소련 연방의 국가 표준. 증류 온도 한계 결정


주간 표준

1,2-디클로로에탄 기술

기술적인 조건

공식 간행물

IPC 표준 출판사 모스크바

UDC 661.7: 547.412.232: 006.354 그룹 L25

주간 표준

1,2-디클로로에탄 기술

명세서 1942_86

산업용 1,2-디클로로에탄.

OKP 24 1222 0100

도입 날짜 07/01/87

이 표준은 염화비닐, 에틸렌디아민, 의약품 생산 및 용매로 사용되는 기술적인 1,2-디클로로에탄(에틸렌디클로라이드)에 적용됩니다.

실험식: C 2 H 4 C1 2.

상대 분자량(1985년 국제 상대 질량에 따름) - 98.96.

표 6항의 요구사항을 제외한 이 표준의 요구사항. 프리미엄 제품의 경우 1개는 필수입니다.

1. 기술 요구사항

1.1. 기술적인 1,2-디클로로에탄은 승인된 기술 규정에 따라 이 표준의 요구 사항에 따라 제조되어야 합니다. 정해진 방법으로.

1.2. 물리적, 화학적 지표에 따르면 기술적인 1,2-디클로로에탄은 표에 명시된 요구 사항과 표준을 충족해야 합니다. 1.

표 1

다양성의 표준

지표 이름

더 높음 OKP 24 1222 0120

첫 번째 OKP 24 1222 0130

두 번째 OKP 24 1222 0140

1. 1,2-디클로로에탄의 질량 분율, % 이상

2. 유기 불순물의 질량 분율(%):

염화비닐리덴

1,2-디클로로프로판

염화알릴

3. 증류 온도 한계(101.33kPa에서), °C:

증류 시작이 더 낮지 않음

증류의 끝은 더 높지 않습니다

4. 백금-코발트 규모의 색상(Hazen)이 더 이상 존재하지 않습니다.

공식 간행물

© 표준 출판사, 1986 © IPK 표준 출판사, 2001

2. 안전 요구 사항

2.1. 1,2-디클로로에탄은 인화점이 9 °C이고 자연발화 온도가 413 °C인 고인화성 액체입니다. 1,2-디클로로에탄 증기와 공기의 혼합물의 점화 면적은 6.2-16%(부피 기준)입니다. 연소되면 독성 연기가 방출됩니다.

2.2. 1,2-디클로로에탄은 독성이 있습니다. 마약 효과가 있으며 간, 신장 및 기타 기관에 영양 장애 변화를 일으키고 눈의 각막이 흐려질 수 있습니다. 손상되지 않은 피부를 통해 침투합니다. 1,2-디클로로에탄을 섭취하면 심각하거나 치명적인 중독을 일으킬 수 있습니다.

극도로 허용 농도공기 중 1,2-디클로로에탄 증기의 (최대 허용 농도) 작업 영역 1 10mg/m3. GOST 12.1.005에 따른 위험 등급 2. 디클로로에탄의 최대 허용 농도 대기: 불순물의 최대 단일 질량 농도는 3 mg/m 3 , 불순물의 일일 평균 질량 농도는 1 mg/m 3 , 저수지 물의 1,2-디클로로에탄의 최대 허용 농도는 2 mg/dm 3 입니다. .

(변경판, Rev. 3 1).

2.3. 생산 장비는 밀봉되어야 합니다. 샘플링 장소에는 국소 흡입 장치가 갖추어져 있어야 합니다.

2.4. 모두 생산 시설현재 MPC 내에서 디클로로에탄 증기의 함량을 보장하는 공급 및 배기 환기 장치를 갖추고 있어야 합니다. 벽과 천장 코팅은 1,2-디클로로에탄 증기를 흡수하지 않아야 합니다.

2.5. 생산 인력에게는 특수 의류 및 장비가 제공되어야 합니다. 개인 보호.

2.6. 1,2-디클로로에탄에 불이 붙은 경우 물을 뿌리거나 포말로 소화하십시오.

2.7. 바닥에 흘린 제품은 모래나 톱밥을 사용하여 즉시 수거하고 실내에서 제거해야 합니다. 바닥의 ​​오염된 부분을 물로 헹구십시오.

2.8. 1,2-디클로로에탄 생산 시 발생하는 폐기물은 열 중화 또는 재활용 과정을 거칩니다.

3. 수락 규칙

3.1. 기술적인 1,2-디클로로에탄은 일괄적으로 사용됩니다. 배치는 하나의 품질 문서와 함께 품질 지표가 균일한 제품의 수량으로 간주됩니다.

1,2-디클로로에탄의 각 철도 탱크는 선적물로 간주됩니다.

(변경판, Rev. 3 1).

3.2. 품질 문서에는 다음이 포함되어야 합니다.

제조업체의 이름과 그 이름 등록 상표;

제품명, 등급

배치 번호;

제조일자;

배치의 포장 단위 수;

총중량 및 순중량;

수행된 분석 결과 또는 이 표준의 요구 사항에 대한 제품 품질 준수 확인

GOST 19433에 따른 그룹 분류 코드; 이 표준의 지정.

3.3. 제품의 품질이 본 표준의 요구 사항을 충족하는지 확인하기 위해 표본 크기는 배럴의 10%이지만 3배럴 이상입니다.

제조업체는 시판 제품의 보관 용기에서 채취한 샘플을 사용하여 제품의 품질을 관리할 수 있습니다.

(변경판, Rev. 3 1).

3.4. 지표 중 하나 이상에 대해 만족스럽지 못한 분석 결과가 얻어지면 동일한 배치에서 채취한 이중 샘플 또는 탱크에서 새로 선택한 샘플에 대해 반복 분석이 수행됩니다. 재분석 결과는 전체 배치에 적용됩니다.

3.5. 2등급 제품의 1,2-디클로로에탄의 질량분율과 유기불순물의 질량분율은 소비자의 요구에 따라 결정됩니다.

4. 분석방법

4.1a. 분석 수행을 위한 일반 지침 - GOST 27025에 따름.

도량형 특성과 장비를 갖춘 다른 측정 장비를 사용할 수 있습니다. 기술적 특성이 표준에 명시된 것보다 나쁘지 않은 품질의 시약도 마찬가지입니다.

교정 혼합물을 준비하려면 주 물질의 질량 분율이 95% 이상인 특정 구성 요소에 해당하는 물질을 사용할 수 있습니다.

분석 결과는 표에 표시된 소수점 자리에서 반올림되었습니다. 1.

(추가로 도입됨, 수정안 3 1).

4.1. 견본 추출

끝이 당겨진 유리관을 사용하여 배럴의 포인트 샘플을 채취하여 배럴 바닥에 담급니다. 튜브의 길이는 제품 층의 전체 높이를 따라 샘플링을 보장해야 합니다.

철도 탱크의 점 샘플은 모든 디자인의 휴대용 금속 샘플러를 사용하여 3개 층(상부, 중간, 하부)에서 채취됩니다.

GOST 2517에 따라 상업용 제품의 저장 용기에서 샘플링합니다. 모든 (상위, 중간 또는 하위) 수준 또는 병입 라인에서 하나의 샘플을 채취할 수 있습니다.

(변경판, Rev. 3 1).

4.2. 포인트 샘플을 합치고, 합친 샘플을 완전히 혼합한 후 최소 1dm3의 부피를 갖는 평균 샘플을 채취합니다. 평균 샘플을 깨끗하고 건조하며 단단히 닫힌 병에 넣고 다음을 나타내는 라벨을 부착합니다.

제조업체 이름; 제품명; 이 표준의 기호; 샘플링 날짜 및 장소; 배치 번호;

샘플을 채취한 사람의 성.

4.3. 1,2-디클로로에탄의 질량 분율과 유기 불순물의 질량 분율 측정

1,2-디클로로에탄의 질량 분율은 유기 불순물(전체)의 100% 질량 분율과 물을 사용하여 계산하여 결정됩니다.

(변경판, Rev. 3 1).

4.3.1. 기술적인 1,2-디클로로에탄의 불순물 질량 분율은 기체-액체 크로마토그래피로 결정됩니다.

1,2-디클로로에탄 분석은 두 개의 컬럼에서 두 단계로 수행됩니다. 첫 번째 열에서는 1,2-디클로로에탄 이전의 크로마토그램에 나타나는 모든 불순물이 결정되고, 두 번째 열에서는 1,2-디클로로에탄 이후 크로마토그램에 나타나는 불순물이 결정됩니다.

4.3.2. 장비 및 시약

화염 이온화 검출기를 갖춘 실험실 분석 가스 크로마토그래프. 가스 크로마토그래피 컬럼, 강철 또는 유리, 내부 직경 3mm, 길이 3m(첫 번째 컬럼) 및 1m(두 번째 컬럼).

GOST 24104에 따른 2차 및 3차 정확도 등급의 실험실 저울1은 최대 중량 제한이 각각 200g과 500g입니다.

분할 값이 1mm인 GOST 427에 따른 금속 측정 눈금자.

분할 값이 0.1mm인 GOST 25706에 따른 돋보기 유형 LI.

전자 적분기.

GOST 2405, 정확도 등급 0.6에 따른 압력 게이지, 진공 게이지 또는 압력 진공 게이지.

TU 2.833.106에 따른 미세주사기 Msh-10.

퍼니스는 머플로로, 최소 650 °C의 온도로 가열됩니다.

스톱워치.

모든 유형의 온도계는 40~70°C, 140~210°C 범위의 온도 측정을 제공합니다.

모든 유형의 열전대는 600~700°C 범위의 온도 측정을 제공합니다.

GOST 9147 No. 4 또는 5에 따른 증발 컵.

최소 200°C의 온도로 가열할 수 있는 건조 캐비닛입니다.

TU 64-1-378에 따른 의료용 유리 주사기.

TU 6-09-3827에 따른 염화알릴.

GOST 2768에 따른 기술 아세톤.

GOST 5955에 따른 벤젠.

TU 6-01-14에 따른 기술 염화비닐.

TU 6-01-19에 따른 기술적 염화비닐리덴.

제어 및 측정 장비에 전력을 공급하는 압축 공기.

GOST 3022에 따른 기술 수소 등급 A 또는 B 또는 SGS-2 수소 발생기의 전기분해 수소.

운반 가스: TU 51-940에 따른 헬륨 가스 등급 A, GOST 9293에 따른 질소 가스 또는 GOST 10157에 따른 아르곤 가스.

1.2-디클로로프로판.

TU 6-09-2661에 따른 크로마토그래피용 1.2-디클로로에탄.

TU 6-09-4518에 따른 크로마토그래피용 도데칸.

GOST 4461에 따른 질산, 질량 분율이 25%인 용액.

GOST 3118에 따른 염산, 1:1로 희석.

GOST 9968에 따른 기술적 염화메틸렌.

TU 6-09-782에 따른 크로마토그래피용 메틸 에틸 케톤.

고체 담체: 스페로크롬 1, 입자 크기가 0.25-0.315 mm인 스페로크롬 2 또는 표시된 고체 담체에서 오류가 최대인 구성 요소의 질량 분율을 분리하고 결정하는 기타 담체.

질산은, 0.1 mol/dm3 농도의 용액(GOST 25794.3에 따라 제조), 1:1 비율의 질산 용액으로 산성화.

GOST 18300에 따른 정류 기술 에틸 알코올.

GOST 9976에 따른 기술 트리클로로에틸렌.

1,1,2 - TU 6-01-1130에 따른 기술적 트리클로로에탄.

1.1.2.2-TU 6-09-14-21-35에 따른 테트라클로로에탄.

GOST 4에 따른 사염화탄소 기술.

고정상: 크로마토그래피용 폴리에틸렌 글리콜 1500 또는 지정된 고정상에서 오류가 더 크지 않은 성분의 질량 분율을 분리하고 결정하는 기타 고정상입니다.

GOST 20015에 따른 클로로포름.

GOST 25070에 따른 에틸렌.

(변경판, Rev. 3 1).

4.3.3. 분석 준비

4.3.3.1. 패킹 준비 및 컬럼 채우기

고체 담체 스페로크롬-1을 환류 냉각기가 달린 플라스크에서 염산 용액에 3~4시간 동안 끓인 후 염소 이온에 대한 반응이 음성이 될 때까지 증류수로 세척합니다(샘플은 질산은 용액 포함). 150-200 ° C의 온도에서 오븐에서 2-3 시간 동안 건조하고 600-650 ° C의 온도에서 머플로에서 5-6 시간 동안 소성하고 건조기에서 냉각하고 0.25-0.315 분획 mm가 선별됩니다.

고정상은 다음과 같이 고체 지지체에 적용됩니다. 첫 번째 열의 경우 담체의 12~15 중량%, 두 번째 열의 경우 담체의 3~5 중량%를 취한 폴리에틸렌 글리콜 1500을 칭량하고 염화메틸렌, 아세톤 또는 클로로포름에 용해합니다(칭량). 그램 단위의 결과는 소수 첫째 자리까지 정확하게 기록됩니다.

계속 저으면서 준비된 용액을 증발 컵에 놓인 고체 담체 위에 붓습니다. 용매의 양은 고체 담체가 용액에 완전히 젖을 정도여야 합니다. 증발 컵을 수조에 넣고 내용물을 계속 저으면서 노즐이 자유롭게 흐를 때까지 용매를 증발시킵니다. 노즐을 (60 ± 5) °C의 오븐에서 30분 동안 건조시킵니다.

크로마토그래피 컬럼을 아세톤으로 연속적으로 세척하고, 에틸 알코올, 에테르 및 건조.

깨끗한 크로마토그래피 컬럼에는 작은 부분의 패킹이 채워져 있으며 진동기로 압축됩니다. 채워진 기둥의 끝은 금속 메쉬 또는 유리 섬유로 덮여 있습니다. 채워진 컬럼을 검출기에 연결하지 않고 장치의 온도 조절 장치에 놓고 140~150°C의 온도에서 6~8시간 동안 운반 가스로 퍼지합니다.

4.3.3.1a. 크로마토그래프의 교정 및 작동 모드

크로마토그래피 교정 및 크로마토그래피 분석은 다음 조건에서 수행됩니다.

운반 가스의 체적 유량, cm 3 /min.......................................... 30

컬럼 온도 조절 장치 온도, °C................................................ 60

증발기 온도, °C................................................ 150-190

차트 테이프 이동 속도, mm/h........................... 200-600

주입된 샘플의 부피:

액체, mm 3 ............................................ ..... 1-6

가스, cm 3 ............................................. ..... .1-5

사용된 크로마토그래피의 모델, 흡착제 유형 및 분석된 제품의 구성에 따라 크로마토그래피의 교정 및 작동 조건을 변경하여 구성 요소를 가장 완벽하게 분리하고 오류가 있는 질량 분율을 결정할 수 있습니다. 이 표준에 명시된 것보다 크지 않아야 합니다.

1,2-디클로로에탄 샘플의 일반적인 크로마토그램이 그림 1에 나와 있습니다. 1과 2.


4.3.3.2. 크로마토그래피 교정

불순물의 질량 분율은 교정 계수를 고려하여 "내부 표준" 방법으로 결정됩니다. 메틸 에틸 케톤은 첫 번째 컬럼의 "내부 표준"으로 사용되고 두 번째 컬럼의 경우 도데칸으로 사용됩니다. 측정 대상 성분의 피크가 겹치지 않는 장소에서 크로마토그램에 기록된 다른 물질을 사용할 수 있습니다.

크로마토그래프는 측정할 성분(불순물)이 제품 농도에 가까운 농도로 포함된 4~5개의 교정 혼합물을 사용하여 교정됩니다.

분석물 성분의 질량 분율이 0.1% 미만인 교정 혼합물은 희석 방법을 사용하여 두 단계로 준비됩니다.

가스 성분의 교정 혼합물은 탄성 개스킷과 양방향 마개가 장착된 1-5 dm 3 용량의 유리 용기에서 체적 방법으로 준비됩니다. 용기는 보호 케이스에 담겨 있습니다.

용기는 공기로 사전 퍼지된 후 2.50-4.00kPa(0.025-0.040kgf/cm2)의 잔류 압력으로 진공 처리됩니다. 기체 성분은 의료용 주사기를 사용하여 용기에 주입되며, 부피 측정 시 상대 오차는 7%를 초과해서는 안 됩니다. 약 0.01g 무게의 "내부 표준"을 마이크로 주사기를 사용하여 용기에 주입합니다. "내부 표준물질"의 질량은 "내부 표준물질"을 용기에 넣기 전과 후에 마이크로주사기의 무게를 측정하여 차이로 결정됩니다. 계량할 때 마이크로주사기 바늘은 크로마토그래피 증발기의 밀봉에 사용되는 개스킷에 삽입됩니다. 그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록됩니다.

구성 요소가 들어 있는 용기는 98~147kPa(1.00~1.50kgf/cm2)의 압력으로 공기(또는 불활성 가스 또는 질소)로 채워집니다. 생성된 혼합물을 30-45분 동안 유지합니다.

혼합물을 유사한 방식으로 두 번째 용기에서 희석합니다.

주어진 농도의 성분(또는 표준물질)으로 교정 혼합물을 준비할 때의 오류는 주어진 농도에 비해 10%를 초과해서는 안 됩니다.

용기에 도입된 기체 성분의 질량(t()(그램)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

t, = 파이 ■ Vi,

여기서 pi는 20°C에서의 기체 성분의 밀도, g/cm3: 염화비닐 - 0.000911입니다. 에틸 클로라이드 - 0.00088; 에틸렌 - 0.001174;

V는 용기에 유입되는 기체 성분의 부피, cm 3입니다.

액체 성분의 보정 혼합물은 공격적인 환경에 강한 개스킷이 장착된 15-50 cm 3 용량의 유리 용기에서 중량법으로 준비됩니다. 용기에 나사 캡이 없는 경우 개스킷은 클램핑 장치를 사용하여 고정되며, 이는 미세주사기 바늘이 용기에 삽입되는 것을 방해하지 않아야 합니다.

1,2-디클로로에탄 10~50g과 1,2-디클로로에탄 0.005~0.7중량%의 "내부 표준물질"을 용기에 순차적으로 넣습니다. 혼합물을 교반하고, 필요한 양을 마이크로주사기로 최소 2회 취하여 크로마토그래피 증발기에 도입하여 1,2-디클로로에탄의 크로마토그래피 순도를 확인합니다.

모든 그램 단위의 계량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록됩니다.

주어진 농도의 성분(또는 표준물질)으로 교정 혼합물을 준비할 때의 오류는 주어진 농도에 비해 3%를 초과해서는 안 됩니다.

이 표준에 설정된 것보다 높지 않은 준비 오류로 다른 방법 및 기술로 교정 혼합물을 준비하는 것이 허용됩니다.

교정 계수(^)는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 m, m fl은 각각 측정되는 성분의 질량과 교정 혼합물 g에 도입된 "내부 표준"입니다. e fl, Sj는 각각 "내부 표준"의 피크 면적과 결정되는 구성 요소 mm 2입니다. 피크 면적은 기록 규모를 고려하여 높이의 중간점에서 측정된 피크 높이와 너비의 곱으로 계산됩니다.

전자 적분기를 사용하여 피크 면적을 결정하는 것이 가능합니다.

보정 혼합물을 제조하는 데 사용되는 1,2-디클로로에탄에 성분이 존재하는 경우 측정되는 성분의 피크 면적(£;)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 S( - 교정 혼합물의 크로마토그램에서 결정되는 성분의 피크 면적

및 초기 1,2-디클로로에탄, 각각 mm 2; e et2, e et - 교정 혼합물의 크로마토그램에서 "내부 표준"의 피크 면적

초기 1,2-디클로로에탄, 각각 mm 2

원래의 1,2-디클로로에탄에 검출 가능한 성분이 없는 경우 S t = S t 를 취하십시오.

각 구성 요소의 교정 계수는 모든 측정 결과의 산술 평균으로 결정되며 소수점 둘째 자리까지 정확하게 계산됩니다.

트랜스-1,2-디클로로에틸렌의 교정 계수는 염화비닐리덴의 교정 계수와 동일하게 사용됩니다.

컬럼의 흡착제를 변경하고 크로마토그래피 측정 조건을 변경할 때 교정 계수를 확인합니다.

(변경판, 수정안 1호).

4.3.4. 분석 수행

분석된 제품 10-100g을 강화 개스킷으로 밀봉된 유리 용기에서 칭량합니다. 분석된 생성물의 불순물 질량 분율에 따라 0.01-0.07g의 메틸 에틸 케톤과 도데칸이 용기에 도입됩니다. 그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록됩니다.

준비된 혼합물을 교반하고 필요한 양을 취하여 첫 번째 및 두 번째 크로마토그래피 컬럼의 증발기에 교대로 도입하고 단락 4.3.3.2에 지정된 조건에 따라 크로마토그래피를 수행합니다.

4.3.5. 결과 처리

각 불순물의 질량 분율(#)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

Kj ■ Sj ■ zt부터 ■ 100

= "zt ■ ™ '

여기서 K는 측정되는 불순물의 교정 계수입니다.

Sj - 결정된 불순물의 피크 면적, mm 2; t fl은 "내부 표준" 샘플의 질량, g입니다. e fl - "내부 표준"의 피크 면적, mm 2; t는 분석을 위해 채취한 1,2-디클로로에탄의 질량, g입니다.

1,2-디클로로에탄(#)의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

$ = 100 - (XX + $) ,

여기서 $는 결정된 모든 불순물의 질량 분율의 합(%)입니다.

X in - 단락 4.6에 표시된 대로 결정된 물의 질량 분율(%).

분석 결과는 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 허용 불일치를 초과하지 않으며 염화비닐렌 - 0.0006%, 1,2-디클로로프로판 - 0.0011%의 측정과 동일합니다. , 알릴 클로라이드 - 0.0004%, 총 유기 불순물 - 0.024%; 최고 등급, 1등급, 2등급 제품의 경우 각각 0.1%와 0.24%이며 신뢰 확률은 P = 0.95입니다.

염화비닐리덴 측정 시 분석 결과의 허용 절대 총 오차는 ±0.0006%, 1,2-디클로로프로판은 ±0.001%이다. 염화알릴 ± 0.0002%, 1,2-디클로로에탄 ± 0.003%; 최고 등급, 1등급, 2등급 제품의 경우 각각 ± 0.11, ± 0.2%이며 신뢰 확률은 P = 0.95입니다.

4.3.4, 4.3.5. (변경판, 수정안 1호).

4.3a. 1,2-디클로로에탄의 질량 분율과 유기 불순물의 질량 분율 측정

1,2-디클로로에탄의 질량 분율은 4.3항에 따라 계산하여 결정됩니다.

유기 불순물의 질량 분율은 선형 온도 프로그래밍 모드를 사용하는 단일 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 측정됩니다.

4.3a.1. 장비 및 시약

장비 및 시약 - 다음 항목이 추가된 4.3.2항에 따름:

내부 직경이 3mm이고 길이가 3m인 가스 크로마토그래피 컬럼, 강철 또는 유리.

고체 담체: 입자 크기가 0.20-0.25 mm 또는 0.25-0.315 mm인 N-AW-DMCS 크로톤 또는 실란화된 표면을 가진 기타 담체로, 다음의 오류로 구성 요소의 질량 분율을 분리하고 측정할 수 있습니다. 지정된 고체 캐리어.

액체 고정상: GOST 15866에 따른 유기규소 액체 PFMS-4, 우크라이나 SSR 191-030의 TU 88에 따른 유기광물 세슘 흡착제 - TsPM ^S - TsPM).

TU 6-09-311에 따른 염화헥실.

TU 6-01-956에 따른 기술 퍼클로로에틸렌.

펜타클로로에탄.

4.3a.2. 분석 준비

4.3a.2.1. 패킹 준비 및 컬럼 채우기

고체 담체 염색질 N-AW-DMCS는 금속 체를 사용하여 선별하고 필요한 분율을 선택합니다.

N-AW-DMCS 크로톤, PFMS-4 및 CS-TsPM 흡착제 9-10g을 각각 고체 담체의 5중량%와 10중량%로 계량합니다. 그램 단위의 칭량 결과는 소수점 둘째 자리까지 기록됩니다.

CS-CPM 흡착제를 계량컵에 넣고 10-15cm3의 벤젠을 첨가합니다. 생성된 현탁액을 흄후드에 3~5시간 동안 보관합니다. PFMS-4를 10-15 cm 3의 클로로포름에 용해시키고 벤젠에 흡착제 현탁액을 생성 된 용액에 첨가합니다. 이어서 혼합물을 계속 교반하면서 증발 컵에 배치되고 벤젠으로 적신 고체 지지체에 첨가한다.

용매 증발, 노즐 건조, 크로마토그래피 컬럼을 노즐로 채우고 운반 가스 흐름에서 안정화하는 작업은 4.3.3.1항에 따라 수행됩니다.

크로마토그래피의 설치, 조정 및 작동 모드 전환은 장치와 함께 제공된 지침에 따라 수행됩니다.

4.3a.2.2. 크로마토그래프 교정 및 크로마토그래피 분석 모드

다음 조건 하에서 수행됩니다.

운반 가스의 체적 유량, cm 3 /min........................................... 18-20

운반 가스와 수소의 체적 유량 비율........... 1:1

운반 가스와 공기의 체적 유량 비율........................... 1:10

컬럼 온도 조절 장치의 초기 온도(t H), 0C:

샘플이 증발기로 유입되는 순간(t H i)........................... 25-30

샘플을 증발기에 넣은 후 5-6분(t H)........................................... 60

스피커 온도 조절기의 가열 속도(시작 시)

1,2-디클로로에탄 등록), @S/min........................... 2-5

컬럼 온도 조절 장치의 최종 온도, @C........................... 110

감지기 온도 조절기 온도, @С........................................... 150

증발기 온도, @С..................................... 150-190

차트 테이프 이동 속도, mm/h..................................260

주입된 샘플의 부피, mm 3 .............................. ...... 1

크로마토그램 기록 스케일, A................................. 50 ■ 10 _12 - 10■ 10 10

옴............1 ■ 10 8 - 16 ■ 10 8

크로마토그래프의 지정된 작동 조건을 변경하는 것이 허용됩니다(4.3.3.1a항 참조). 1,2-디클로로에탄 샘플의 일반적인 크로마토그램이 그림 1에 나와 있습니다. 3.

4.3a.2.3. 크로마토그래피 교정

유기 불순물의 질량 분율은 "내부 표준" 방법으로 결정됩니다. 염화헥실은 "내부 표준품"으로 사용됩니다. 크로마토그래프는 4.3.3.2항에 따라 보정됩니다.

4.3a.3 분석 수행

1,2-디클로로에탄 10~100g을 유리용기에 칭량하고 강화된 탄성 개스킷으로 밀봉한 후 염화헥실 0.01~0.07g을 첨가한다. 그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록됩니다.

혼합물을 교반하고 필요한 양의 분석 용액을 마이크로 주사기로 채취하여 크로마토그래피 증발기에 도입합니다.

4.3a.4. 결과 처리

결과는 4.3.5항에 따라 처리됩니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 허용 불일치를 초과하지 않으며 염화비닐리덴 및 1,2-디클로로프로판 - 0.0005%, 염화알릴의 측정과 동일합니다. - 0.0003%, 유기 불순물의 양 - 최고 등급, 1등급 및 2등급 제품에 대해 각각 0.015%, 0.05% 및 0.18%, 신뢰 확률 P = 0.95.

염화비닐리덴 측정시 분석 결과의 허용 절대 총 오차 - ±0.0004%, 1,2-디클로로프로판 - ±0.0005%, 알릴 염화물 - ±0.0003%, 1,2-디클로로에탄 - ±0.008%, ±0.05%, 최고 등급, 1등급, 2등급 제품에 대해 각각 ± 0.15%(신뢰 확률 P = 0.95).

제품 품질 평가에 동의하지 않는 경우 4.3항의 방법에 따라 결정이 수행됩니다.

4.3a.-4.3a.4. (추가로 도입됨, 수정안 1호).

4.4. 증류 온도 한계 결정

증류 온도 한계는 경사 유리 냉장고가 있는 장치의 GOST 18995.7에 따라 결정됩니다.

증류가 끝날 때의 온도는 수용기에 증류액이 94 cm 3 있는 순간에 기록됩니다.

4.5. 색도의 정의

색상은 GOST 14871에 따라 백금-코발트 규모로 시각적으로 결정됩니다.

분석을 수행하려면 분석된 제품을 GOST 21400에 따라 직경 20mm, 높이 350mm 및 베이스에서 150mm 떨어진 곳에 무색 표시를 하고 그 색상을 색상 눈금의 색상과 비교합니다. 튜브는 흰색 배경에 대해 수직 축을 따라 보입니다. GOST 18481에 따라 비중계용 실린더를 사용할 수 있습니다.

광도법을 사용하여 색상을 결정할 수 있습니다. 이때, 광학밀도는 증류수를 기준으로 파장 400 nm에서 광흡수층 두께 50 mm의 큐벳에서 측정한다. 분석 결과는 하나의 결정 결과로 간주됩니다.

결정 결과의 절대 총 오차는 ± 2 Hazen 단위이며 신뢰 확률은 P = 0.95입니다.

4.6. 물의 질량 분율 결정

물의 질량 분율은 Fischer 시약을 사용하는 GOST 14870 또는 GOST 24614에 따라 결정됩니다.

제품 품질 평가에 불일치가 있는 경우 전기 적정을 통해 GOST 14870에 따라 결정이 수행됩니다.

4.4.-4.6. (변경판, 수정안 1호).

4.7. 산 또는 알칼리의 질량 분율 결정

4.7.1 장비, 시약, 용액

NTD에 따른 뷰렛은 용량이 25 또는 10 cm 3이고 분할 값이 0.05 cm 3입니다.

50 cm 3 용량의 NTD에 따른 피펫.

GOST 1770에 따른 용량 50cm 3의 실린더.

스톱워치.

GOST 25336에 따른 실험실 유리 제품.

GOST 6709에 따른 증류수; 사용하기 전에 혼합 지시약을 사용하여 중화하십시오 (물 100 cm 3에 혼합 지시약 용액 1 cm 3 추가).

(KOH) = 0.01 mol/dm 3 인 수산화칼륨, 알코올 용액 농도; GOST 25794.3에 따라 보정 계수를 준비하고 설정하십시오.

염산, (HC1) = 0.01 mol/dm 3 의 농축 용액; GOST 25794.1에 따라 보정 계수를 준비하고 설정하십시오.

수산화나트륨, 농축 용액 c(NoOH = 0.01 mol/dm 3); GOST 25794.1에 따라 보정 계수를 준비하고 설정하십시오.

혼합 지시약(메틸 레드 및 브로모크레졸 그린); GOST 4919.1에 따라 준비되었습니다.

페놀프탈레인(지시약), 질량 농도 0.01g/cm 3 의 용액; GOST 4919.1에 따라 준비되었습니다.

4.7.2. 분석 수행

분석된 생성물 50 cm 3 를 분리 깔대기에 넣고 물 50 cm 3 을 첨가한 후 1분간 격렬하게 흔들어 침전시킵니다. 그런 다음 수층을 원뿔형 플라스크로 옮기고 깔때기를 10 cm 3 의 물로 세척한 다음 세척액을 플라스크의 수성 추출물에 첨가합니다.

혼합지시약 4~5방울을 물추출물이 담긴 플라스크에 넣고 수산화나트륨용액으로 용액의 분홍색이 녹색으로 변할 때까지 적정하거나 염산용액으로 용액의 녹색이 분홍색으로 변할 때까지 적정한다.

예비 추출 없이 산의 질량 분율을 결정하는 것이 허용됩니다. 이 경우 분석산물 50cm3을 피펫으로 취하고 알코올 50cm3, 페놀프탈레인시액 3~4방울을 가하고 은은한 분홍색이 나타날 때까지 수산화칼륨용액으로 적정하여 안정하다. 30초 동안.

동시에 대조 실험도 진행된다. 이를 위해 플라스크에 알코올 50cm3를 넣고 페놀프탈레인 용액 ​​3~4방울을 첨가한 후 분석할 샘플로 적정합니다.

4.7.3. HC1(#2)을 기준으로 한 산의 질량 분율은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

$V ■ 0.0003646 ■ 100 $2 = 50 ■ 1.253

$(V - V 1) ■ 0.0003646 100

$ 2 = 50 ■ 1,253 ’

여기서 V는 분석된 샘플의 적정에 사용되는 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 수산화나트륨(1) 또는 수산화칼륨(2) 용액의 부피, cm 3입니다.

V 1 - 50 cm 3 알코올의 적정에 사용되는 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 수산화칼륨 용액의 부피, cm 3;

0.0003646 - 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 염화수소의 질량, g;

1.253 - 20°C에서 1,2-디클로로에탄의 밀도, g/cm3.

uH 3 (X 2) 단위의 알칼리 질량 분율은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

$, V ■ 0.0001703 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1.253 ,

여기서 V는 분석된 샘플의 적정에 사용된 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 염산 용액의 부피, cm 3입니다.

0.0001703 - 염산 농도 1 cm 3 용액에 정확히 해당하는 암모니아의 질량

0.01mol/dm3,g;

50 - 분석된 샘플의 부피, cm 3;

1.253은 20°C에서 1,2-디클로로에탄의 밀도(g/cm3)입니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 허용 불일치를 초과하지 않으며 프리미엄 제품의 경우 0.00006%, 일류 제품의 경우 0.0006%, 0.0012%입니다. P = 0.95의 신뢰 확률로 알칼리의 질량 분율을 결정할 때 2등급 제품의 경우 산의 질량 분율을 결정할 때 0.0012%입니다.

판정 결과의 허용 절대총합오차는 산의 질량분율을 구할 때 프리미엄 제품은 ±0.00008%, 1등급 제품은 ±0.0008%, 2등급 제품은 ±0.0016%, 질량분율을 구할 때는 ±0.0016%이다. P = 0.95의 신뢰 수준에서 알칼리.

산과 알칼리의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 추출을 통해 결정이 수행됩니다.

4.7.1-4.7.3(변경판, 수정안 No. 1).

4.8. 비휘발성 잔류물의 질량 분율 결정

4.8.1. 비휘발성 잔류물의 질량 분율은 GOST 6563에 따른 백금 컵 또는 GOST 19908에 따른 석영 컵을 사용하여 GOST 27026에 따라 결정됩니다. 이 경우 분석된 샘플의 부피는 프리미엄 제품의 경우 400cm 3입니다. 또는 각각 500cm 3 용량의 GOST 1770에 따른 실린더와 100cm 3 용량의 NTD에 따른 피펫으로 측정한 1등급 및 2등급 제품의 경우 100cm 3입니다. 제품의 증발은 여러 단계로 수행됩니다.

잔류물의 질량은 GOST 24104에 따라 최대 중량 제한이 200g인 2차 정확도 등급의 범용 실험실 저울을 사용하여 중량을 측정하여 결정됩니다.

4.8.2. 결과 처리

비휘발성 잔류물(#3)의 질량 분율(%)은 다음 공식에 의해 결정됩니다.

$t ■ 100 $ 3 = V ■ 1.253,

여기서 m은 증발 후 잔류물의 질량, g입니다.

V는 분석된 샘플의 부피, cm 3 입니다.

1.253 - 20°C에서 1,2-디클로로에탄의 밀도, g/cm3.

분석 결과는 두 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 프리미엄 제품의 경우 0.00008%, 일류 제품의 경우 0.0005%, 0.0004%와 같은 허용 불일치를 초과하지 않습니다. 신뢰 수준 P = 0.95인 2등급 제품의 경우.

판정 결과의 허용 절대 총 오차는 프리미엄 및 2등급 제품의 경우 ±0.0001%, 1등급 제품의 경우 ±0.0006%이며 신뢰 확률 P=0.95이다.

잔류물은 철의 질량 분율을 결정하기 위해 저장됩니다.

4.9. 철의 질량 분율 결정

4.9.1. 철의 질량 분율은 GOST 10555에 따라 설포살리실산 및 2,2"-디피리딜 방법으로 결정됩니다. 이 경우 4.8절에 따라 얻은 잔류물은 25%의 질량 분율로 2cm 3의 염산에 용해됩니다. 생성된 용액을 용량이 100 cm 3인 부피 플라스크( GOST 1770)에 정량적으로 옮기고, 물과 함께 용액의 부피를 표시까지 가져오고 혼합합니다(용액 A).

프리미엄 제품의 경우 A 용액 1 cm 3, 1 등급 제품의 경우 5 cm 3 를 용량 50 cm 3 용량의 메스플라스크에 넣고 물로 부피를 20 cm 3 으로 맞춘 후 측정한다. 설포살리실산 방법을 사용하여 GOST 10555에 따라 수행됩니다.

2,2/-디피리딜 방법으로 철의 질량 분율을 결정할 때 프리미엄 제품의 경우 용액 A 1 cm 3, 1등급 제품의 경우 5 cm 3를 용량 100 cm 3의 부피 플라스크에 넣습니다. 용액의 부피를 물로 40 cm 3로 만든 다음 GOST 10555에 따라 측정을 수행합니다.

4.9.2. 결과 처리

철(#4)의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

$t ■ 100 ■ 100

$4 = V ■ 1.253 ■ 1000 ■ V 2,

여기서 m은 검량선에서 발견된 철의 질량, mg입니다.

1.253 - 20°C에서 1,2-디클로로에탄의 밀도, g/cm3;

V 1 - 4.8항, cm 3에 따라 분석을 위해 채취한 샘플량;

V 2 - 분석을 위해 취한 용액 A의 부피, cm 3.

분석 결과는 2개의 병렬 측정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 둘 사이의 절대 불일치는 설포살리실산 방법의 경우 0.00006%, 2,2"-디피리딜 방법의 경우 0.0001%와 동일한 허용 불일치를 초과하지 않습니다. 신뢰 수준은 P = 0.95입니다.

결정 결과의 허용되는 절대 총 오차는 설포살리실산 방법의 경우 ± 0.00004%이고 2,2"-디피리딜 방법의 경우 ± 0.00008%이며 신뢰 수준은 P = 0.95입니다.

철의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 설포살리실산 방법을 사용하여 결정이 수행됩니다.

1,10-페난트롤린 방법을 사용하여 측정하는 것이 허용됩니다(부록 참조).

4.8, 4.9. (변경판, 수정안 1호).

5. 포장, 라벨링, 운송 및 보관

5.1. 기술적인 1,2-디클로로에탄은 상단 배출 장치나 범용 배수 장치가 있는 임대 탱크나 임대 탱크 또는 GOST 13950 유형 1에 따라 용량이 100 및 200 dm 3인 강철 용접 배럴에 부어집니다.

소비자의 요청에 따라 수출용으로 공급된 1,2-디클로로에탄을 스테인레스 스틸 철도 탱크에 붓습니다.

1,2-디클로로에탄의 포장은 GOST 26319의 요구 사항을 준수해야 합니다.

(변경판, 수정안 1호).

5.2. 탱크 및 배럴의 충전 정도(수준)는 경로를 따라 가능한 온도 차이에 따른 제품의 운반 용량(용량) 및 부피 팽창을 고려하여 계산됩니다.

5.3. 상단 배출 탱크를 채우기 전에 잔류물 분석을 수행해야 합니다.

이 표준의 요구 사항을 준수하려면 1,2-디클로로에탄이 필요합니다. 잔류물 분석 결과가 이 표준의 요구 사항을 충족하면 탱크를 1,2-디클로로에탄으로 채웁니다. 그렇지 않으면 잔류물을 제거하고 탱크를 세척하고 증기로 건조합니다.

5.4. 탱크의 충전 해치와 배럴의 목 부분은 파라니틱 또는 1,2-디클로로에탄에 내성이 있는 기타 개스킷을 사용하여 밀봉해야 합니다.

5.5. 철도 탱크 보일러의 표시 및 표시는 현재 시행 중인 화물 운송 규칙에 따라 적용되어야 합니다. 철도 운송.

5.6. 포장된 제품을 특성화하는 라벨에는 다음이 포함되어야 합니다.

제조업체의 상표 및 이름;

제품명(1,2-디클로로에탄(이염화에틸렌) 기술), 등급;

배치 번호 및 제조 날짜;

총중량 및 순중량;

이 표준의 지정.

운송 표시 - GOST 14192에 따름.

컨테이너에는 GOST 19433(클래스 3, 하위 클래스 3.2, 기본 도면 3 및 추가 도면 6a, 분류 코드 3222) 및 UN 일련 번호 1184에 따른 위험 표시가 표시되어 있습니다.

5.5, 5.6. (변경판, 수정안 1호).

5.7. 1,2-디클로로에탄 배럴은 이러한 유형의 운송에 대해 시행 중인 위험물 운송 규정에 따라 덮개가 있는 철도 차량 또는 소형 화물, 차량, 선창으로 운송됩니다.

5.8. 100 dm 3 용량의 배럴에 담긴 1,2-디클로로에탄은 GOST 9078에 따라 팔레트에서 GOST 26663 및 GOST 24597에 따라 포장된 형태로 운송됩니다. 패키지의 무게는 1톤 이하입니다. 패키지 고정은 GOST 21650을 따릅니다.

(변경판, 수정안 1호).

5.9. 1,2-디클로로에탄은 밀봉된 강철 용기나 난방되지 않는 창고의 통에 저장됩니다.

6. 제조업체 보증

6.1. 제조업체는 운송 및 보관 조건에 따라 1,2-디클로로에탄이 이 표준의 요구 사항을 준수함을 보증합니다.

6.2. 보증 기간보관기간 - 제조일로부터 3개월.

철의 질량 분율 결정

1, U-페난트롤린 방법

1. 장비, 시약, 용액

최대 중량 제한이 200g인 GOST 24104, 2차 정확도 등급에 따른 실험실 저울입니다.

GOST 6709에 따른 증류수.

히드록실아민 염산염, 질량 분율 10%의 용액; GOST 4517에 따라 준비되었습니다.

단일치환 프탈산칼륨(KNS8H4O4), 용액 질량 농도 0.04g/cm 3 ; 다음과 같이 제조한다: 프탈산 모노칼륨 40g을 용량 1000cm 3의 용량 플라스크에 넣고, 물 500cm 3을 첨가하고, 용액의 부피를 알코올로 표시선에 맞추고 혼합한다.

1000 및 100cm 3 용량의 GOST 1770에 따른 플라스크.

NTD에 따른 피펫.

최고 등급의 GOST 18300에 따른 정류 기술 에틸 알코올.

광전색색계 또는 분광 광도계로 스펙트럼의 가시 영역에서 측정이 가능합니다.

GOST 1770에 따른 용량 500cm 3의 실린더.

질량 농도가 0.003 g/cm 3 인 1,10-페난트롤린(C^AK ■ H2O) 용액을 다음과 같이 제조합니다. 1,10-페난트롤린 3 g을 용량 1000 용량의 메스플라스크에 넣습니다. cm 3, 용액의 부피를 알코올로 표시에 맞게 조정하고 혼합합니다.

2. 교정 그래프의 구축

참조 용액을 준비하기 위해 0.005를 함유한 용액을 100 cm 3 용량의 부피 플라스크에 넣습니다. 0.010; 0.020; 0.030; 철 0.040 및 0.050mg. 모든 플라스크에 히드록실아민 염산염, 프탈산 모노칼륨 및 1,10-페난트롤린의 5cm3 용액을 첨가하고 알코올로 용액의 부피를 표시선에 맞춰 혼합합니다. 동시에 철을 포함하지 않고 모든 시약을 포함하는 대조 용액을 준비합니다.

15분 후, 525 nm의 파장에서 50 mm의 광흡수층 두께를 갖는 큐벳에 들어 있는 대조 용액에 대한 대조 용액의 광학 밀도를 측정합니다.

얻은 데이터를 기반으로 밀리그램 단위의 철 질량에 대한 광학 밀도의 의존성에 대한 보정 그래프가 구성됩니다.

3. 분석 수행

피펫을 사용하여 분석된 생성물 5 cm 3을 용량 100 cm 3의 부피 플라스크에 넣고 히드록실아민 염산염, 프탈산 모노칼륨, 1,10-페난트롤린 용액 5 cm 3를 첨가하고 용액의 부피를 조정합니다. 알코올로 표시까지 섞는다.

동시에, 히드록실아민 염산염, 프탈산 모노칼륨 및 분석된 1,2-디클로로에탄의 5 cm 3 용액을 포함하는 대조 용액을 준비합니다. 다음으로, 이 부록의 단락 2에 표시된 대로 광학 밀도를 측정합니다.

얻은 광학 밀도 값을 기반으로 교정 그래프를 사용하여 분석된 용액에서 철의 질량(밀리그램)을 구합니다.

정보 데이터

1. 화학공업부에서 개발, 도입

2. 결의안에 의해 승인되고 발효됩니다. 국가위원회 1986년 6월 30일자 표준에 따른 소련 No. 1969

3. 대신 GOST 1942-74

5. 유효 기간은 1991년 12월 26일자 소련 국가 표준 법령 No. 2136에 의해 제거되었습니다.

6. 개정판(2001년 7월), 변경 번호 1, 1991년 12월 승인(IUS 4-92)

편집자 M.I. Maksimova 기술 편집자 L.A. 구세바 교정기 N.L. Rybalko 컴퓨터 레이아웃 A.N. 졸로타레바

1,2-디클로로에탄 기술

명세서

산업용 1,2-디클로로에탄.

명세서

OKP 24 1122 0100

도입일 1987-07-01

정보 데이터

1. 화학공업부에서 개발, 도입

개발자:

Yu.A.Treger, E.V.Sonin, Z.M.Rivina, P.L.Reznik, E.G.Farfel, I.N.Kozhukhova, I.M.Chudnovskaya, T.A.Sushko

2. 1986년 6월 30일 N 1969년 소련 국가 표준 위원회의 결의에 의해 승인되고 발효되었습니다.

3. 첫 번째 검사일은 1996년이다.

검사주기 - 5년

4. 대신 GOST 1942-74

5. 참조 규정 및 기술 문서

단락, 하위 단락, 응용 프로그램의 수

GOST 12.1.005-88

GOST 427-75

GOST 1277-75

GOST 1770-74

4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, 부록(1항)

GOST 2405-88

GOST 2517-85

GOST 2768-84

GOST 3022-80

GOST 3118-77

GOST 4212-76

부록(2항)

GOST 4461-75

GOST 4517-87

부록(1항)

GOST 4919.1-77

GOST 5955-75

GOST 6563-75

GOST 6709-72

4.3.2, 4.71, 부록(1항)

GOST 9078-84

GOST 9147-80

GOST 9293-74

GOST 9968-86

GOST 9976-83

GOST 10157-79

GOST 10555-75

GOST 14192-77

GOST 13950-84

GOST 14870-77

GOST 14871-76

GOST 15866-70

GOST 18300-87

4.3.2, 4.7.1, 부록(1항)

GOST 18481-81

GOST 18995.7-73

GOST 19433-88

GOST 19908-80

GOST 20015-88

GOST 20292-74

4.7.1, 4.8.1, 부록(1항)

GOST 21140-88

GOST 21400-75

GOST 21650-76

GOST 24104-88

4.3.2, 4.8.1, 부록(1항)

GOST 24597-81

GOST 24614-81

GOST 25070-87

GOST 25336-82

GOST 25706-83

GOST 25794.1-83

GOST 25794.3-83

GOST 26319-84

GOST 26663-85

GOST 27025-86

GOST 27026-86

화 6-01-19-90

화 6-01-956-86

화 6-01-1130-82

화 6-09-14-21-35-83

화 6-09-311-76

화 6-09-782-76

화 6-09-2661-78

화 6-09-3827-74

화 6-09-4518-77

화 25-1-1819.0021-90

TU 25-1894.003-90

화 64-1-378-83

TU 88 우크라이나 SSR 191-030-88

6. 유효 기간은 1991년 12월 26일자 소련 국가 표준 법령 N 2136에 의해 제거되었습니다.

7. REISSUE(1992년 6월), 변경 번호 1, 1991년 12월 승인(IUS 4-92).

이 표준은 염화비닐, 에틸렌디아민, 의약품 생산 및 용매로 사용되는 기술적인 1,2-디클로로에탄(에틸렌디클로라이드)에 적용됩니다.

경험적 공식.

상대 분자량(1985년 국제 상대 질량에 따름) - 98.96.

프리미엄 제품에 대한 표 1의 6항 요구 사항을 제외하고 이 표준의 요구 사항은 필수입니다.

주간 표준

1,2-디클로로에탄 기술

기술적인 조건

IPC 표준 출판소
모스크바

주간 표준

소개 날짜 01.07.87

이 표준은 염화비닐, 에틸렌디아민, 의약품 생산에 사용되는 기술적인 1,2-디클로로에탄(에틸렌디클로라이드)에 적용됩니다.약물 및 용매로 사용됩니다.

실험식: C 2 H 4 C 2.

상대 분자량(1985년 국제 상대 질량에 따름) - 98.96.

표 6항의 요구사항을 제외한 이 표준의 요구사항. 프리미엄 제품의 경우 필수입니다.

1. 기술 요구사항

1.1. 기술적인 1,2-디클로로에탄은 규정된 방식으로 승인된 기술 규정에 따라 이 표준의 요구 사항에 따라 제조되어야 합니다.

1.2. 물리적, 화학적 지표에 따르면 기술적인 1,2-디클로로에탄은 표에 명시된 요구 사항과 표준을 충족해야 합니다. .

표 1

다양성의 표준

더 높은 OKP

첫 번째 OKP

두 번째 OKP

1. 1,2-디클로로에탄의 질량 분율, % 이상

2. 유기 불순물의 질량 분율(%):

염화비닐리덴

1,2-디클로로프로판

염화알릴

3. 증류 온도 한계(101.33kPa에서), °C:

증류의 시작

증류의 끝

4. 백금-코발트 규모의 색상(Hazen)이 더 이상 존재하지 않습니다.

5. 물의 질량 분율, %, 더 이상 없음

6. 질량 분율:

HCl 기준 산, %, 더 이상 없음

NH 3,% 측면에서 알칼리, 더 이상

7. 비휘발성 잔류물의 질량 분율, %, 더 이상 없음

8. 철의 질량 분율, %, 더 이상 없음

(변경판, 수정안 1호).

2. 안전 요구 사항

2.1. 1,2-디클로로에탄은 인화점이 9 °C이고 자연발화 온도가 413 °C인 고인화성 액체입니다. 1,2-디클로로에탄 증기와 공기의 혼합물의 점화 면적은 6.2~16%(부피 기준)입니다. 연소되면 독성 연기가 방출됩니다.

작업 영역 공기 중 1,2-디클로로에탄 증기의 최대 허용 농도(MPC)는 10 mg/m 3 입니다. 위험 등급 2 GOST 12.1.005. 대기 중 디클로로에탄의 최대 허용 농도: 불순물의 최대 단일 질량 농도는 3 mg/m 3 , 불순물의 일일 평균 질량 농도는 1 mg/m 3 , 물 중 1,2-디클로로에탄의 최대 허용 농도 신체는 2 mg/dm 3 입니다.

2.3. 생산 장비는 밀봉되어야 합니다. 샘플링 장소에는 국소 흡입 장치가 갖추어져 있어야 합니다.

2.4. 모든 생산 시설에는 디클로로에탄 증기가 현재 MPC 내에 유지되도록 공급 및 배기 환기 시설을 갖추어야 합니다. 벽과 천장 코팅은 1,2-디클로로에탄 증기를 흡수하지 않아야 합니다.

2.5. 생산 인력에게는 특수 의류와 개인 보호 장비를 제공해야 합니다.

2.6. 1,2-디클로로에탄에 불이 붙으면 물분무나 포말로 불을 끄십시오.

2.7. 바닥에 흘린 제품은 모래나 톱밥을 사용하여 즉시 수거하고 실내에서 제거해야 합니다. 바닥의 ​​오염된 부분을 물로 헹구십시오.

2.8. 1,2-디클로로에탄 생산 시 발생하는 폐기물은 열 중화 또는 재활용 과정을 거칩니다.

3. 수락 규칙

3.1. 기술적인 1,2-디클로로에탄은 일괄적으로 사용됩니다. 배치는 하나의 품질 문서와 함께 품질 지표가 균일한 제품의 수량으로 간주됩니다.

1,2-디클로로에탄의 각 철도 탱크는 선적물로 간주됩니다.

(변경판, 수정안 1호).

제조업체 이름 및 상표

제품명, 등급

배치 번호;

제조일자;

배치의 포장 단위 수;

총중량 및 순중량;

이 표준의 요구 사항에 대한 제품 품질 준수 분석 또는 확인 결과

그룹 분류 코드 고스트 19433 ;

3.3. 제품의 품질이 본 표준의 요구 사항을 충족하는지 확인하기 위해 표본 크기는 배럴의 10%이지만 3배럴 이상입니다.

제조업체는 시판 제품의 보관 용기에서 채취한 샘플을 사용하여 제품의 품질을 관리할 수 있습니다.

(변경판, 수정안 1호).

3.4. 지표 중 하나 이상에 대해 만족스럽지 못한 분석 결과가 얻어지면 동일한 배치에서 채취한 이중 샘플 또는 탱크에서 새로 선택한 샘플에 대해 반복 분석이 수행됩니다. 재분석 결과는 전체 배치에 적용됩니다.

3.5. 2등급 제품의 1,2-디클로로에탄의 질량분율과 유기불순물의 질량분율은 소비자의 요구에 따라 결정됩니다.

4. 분석방법

(추가로 도입됨, 수정안 1호).

4.1. 견본 추출

끝이 당겨진 유리관을 사용하여 배럴의 포인트 샘플을 채취하여 배럴 바닥에 담급니다. 튜브의 길이는 제품 층의 전체 높이를 따라 샘플링을 보장해야 합니다.

철도 탱크의 점 샘플은 모든 디자인의 휴대용 금속 샘플러를 사용하여 3개 층(상부, 중간, 하부)에서 채취됩니다.

상업용 제품의 저장 용기에서 샘플링 - 다음에 따름 고스트 2517. 모든(상위, 중간 또는 하위) 레벨 또는 병입 라인에서 하나의 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

(변경판, 수정안 1호).

4.2. 포인트 샘플을 합치고, 합친 샘플을 완전히 혼합한 후 최소 1dm3의 부피를 갖는 평균 샘플을 채취합니다. 평균 샘플을 깨끗하고 건조하며 단단히 닫힌 병에 넣고 다음을 나타내는 라벨을 부착합니다.

제조업체 이름;

제품명;

이 표준의 기호;

샘플링 날짜 및 장소;

배치 번호;

샘플을 채취한 사람의 성.

1,2-디클로로에탄의 질량 분율은 100%에서 유기 불순물(전체)과 물의 질량 분율을 뺀 계산에 의해 결정됩니다.

(변경판, 수정안 1호).

4.3.1. 기술적인 1,2-디클로로에탄의 불순물 질량 분율은 기체-액체 크로마토그래피로 결정됩니다.

1,2-디클로로에탄 분석은 두 개의 컬럼에서 두 단계로 수행됩니다. 첫 번째 열에서는 1,2-디클로로에탄 이전의 크로마토그램에 나타나는 모든 불순물이 결정되고, 두 번째 열에서는 1,2-디클로로에탄 이후 크로마토그램에 나타나는 불순물이 결정됩니다.

화염 이온화 검출기를 갖춘 실험실 분석 가스 크로마토그래프.

가스 크로마토그래피 컬럼, 강철 또는 유리, 내부 직경 3mm, 길이 3m(첫 번째 컬럼) 및 1m(두 번째 컬럼).

다음에 따른 2차 및 3차 정확도 등급의 실험실 스케일 GOST 24104최대 중량 제한은 각각 200g과 500g입니다.

금속 측정 눈금자 고스트 427 1mm의 분할 값을 사용합니다.

스톱워치.

40~70°C, 140~210°C 범위의 온도 측정을 제공하는 모든 유형의 온도계℃

모든 유형의 열전대는 600~700°C 범위의 온도 측정을 제공합니다.

증발 컵 고스트 9147 4번이나 5번.

최소 200°C의 온도로 가열할 수 있는 건조 캐비닛입니다.

TU 64-1-378에 따른 의료용 유리 주사기.

TU 6-09-3827에 따른 염화알릴.

기술적인 아세톤 고스트 2768.

TU 6-01-14에 따른 기술 염화비닐.

TU 6-01-19에 따른 기술적 염화비닐리덴.

증류수 고스트 6709.

제어 및 측정 장비에 전력을 공급하는 압축 공기.

기술적인 수소 등급 A 또는 B에 따라 GOST 3022또는 SGS-2 수소 발생기의 전기분해 수소.

운반 가스: TU 51-940에 따른 헬륨 가스 등급 A 또는 다음에 따른 질소 가스 고스트 9293, 또는 다음에 따른 아르곤 가스 고스트 10157.

1,2-디클로로프로판.

TU 6-09-2661에 따른 크로마토그래피용 1,2-디클로로에탄.

TU 6-09-4518에 따른 크로마토그래피용 도데칸.

TU 6-09-782에 따른 크로마토그래피용 메틸 에틸 케톤.

고체 담체: 스페로크롬 1, 입자 크기가 0.25 - 0.315mm인 스페로크롬 2 또는 표시된 고체 담체에서 오류가 최대인 구성 요소의 질량 분율을 분리하고 결정하는 기타 담체.

질산은, 용액 농도 0.1 mol/dm 3 (다음에 따라 제조) GOST 25794.3), 1:1 비율의 질산 용액으로 산성화됩니다.

고스트 18300.

트리클로로에틸렌 기술 등급 고스트 9976.

TU 6-01-1130에 따른 기술의 1,1,2-트리클로로에탄.

TU 6-09-14-21-35에 따른 1,1,2,2-테트라클로로에탄.

사염화탄소 기술 등급 고스트 4.

고정상: 크로마토그래피용 폴리에틸렌 글리콜 1500 또는 지정된 고정상에서 오류가 더 크지 않은 성분의 질량 분율을 분리하고 결정하는 기타 고정상입니다.

(변경판, 수정안 1호).

4.3.3. 분석 준비

고체 담체 스페로크롬-1을 염산 용액에 환류 냉각기가 달린 플라스크에서 3~4시간 동안 끓인 후 염소 이온에 대한 반응이 음성이 될 때까지 증류수로 세척합니다(샘플은 질산은 용액 포함). 150 - 200 ° C의 온도에서 2 - 3 시간 동안 오븐에서 건조되고, 600 - 650 ° C의 온도에서 머플로에서 5 - 6 시간 동안 하소되고, 데시케이터에서 냉각되고 0.25 - 0.315의 분율 mm가 선별됩니다.

고정상은 다음과 같이 고체 지지체에 적용됩니다. 첫 번째 열의 경우 담체 질량의 12~15%, 두 번째 열의 경우 담체 중량의 3~5%를 차지하는 폴리에틸렌 글리콜 1500을 계량하고 염화메틸렌, 아세톤 또는 클로로포름에 용해합니다. (그램 단위의 계량 결과는 소수점 첫째 자리까지 정확하게 기록됩니다.)

계속 저으면서 준비된 용액을 증발 컵에 놓인 고체 담체 위에 붓습니다. 용매의 양은 고체 담체가 용액에 완전히 젖을 정도여야 합니다. 증발 컵을 수조에 넣고 내용물을 계속 저으면서 노즐이 자유롭게 흐를 때까지 용매를 증발시킵니다. 노즐을 (60 ± 5) °C의 오븐에서 30분 동안 건조시킵니다.

크로마토그래피 컬럼을 아세톤, 에틸 알코올, 에테르로 연속적으로 세척하고 건조합니다.

깨끗한 크로마토그래피 컬럼에는 작은 부분의 패킹이 채워져 있으며 진동기로 압축됩니다. 채워진 기둥의 끝은 금속 메쉬 또는 유리 섬유로 덮여 있습니다. 채워진 컬럼을 검출기에 연결하지 않고 장치의 온도 조절 장치에 놓고 140~150°C의 온도에서 6~8시간 동안 운반 가스로 퍼지합니다.

(변경판, 수정안 1호).

크로마토그래피 교정 및 크로마토그래피 분석은 다음 조건에서 수행됩니다.

운반 가스의 체적 유량, cm 3 /min.................................. ... .. 30

컬럼 온도 조절기 온도, °C................................................................ .......................60

차트 테이프 이동 속도, mm/h........................................... 200 - 600

주입된 샘플의 부피:

액체, mm 3 ............................................ ..... ............................................ ...... 1 - 6

가스, cm 3 ............................................. ..... ............................................ ...... 1 - 5

사용된 크로마토그래피의 모델, 흡착제 유형 및 분석된 제품의 구성에 따라 크로마토그래피의 교정 및 작동 조건을 변경하여 구성 요소를 가장 완벽하게 분리하고 오류가 있는 질량 분율을 결정할 수 있습니다. 이 표준에 명시된 것보다 크지 않아야 합니다.

1,2-디클로로에탄 샘플의 일반적인 크로마토그램이 그림 1에 나와 있습니다. 그리고 .

1 - 에틸렌; 2 - 염화비닐; 3 - 염화에틸; 4 - 염화비닐리덴; 5 - 염화알릴; 6 - 트랜스 - 1,2-디클로로에틸렌;
7 - 사염화탄소 + 1,1-디클로로에탄; 8 - 메틸 에틸 케톤; 9 - 염화메틸렌; 10 - 벤젠; 11 - 트리클로로에틸렌;
12 - 클로로포름 + 퍼클로로에틸렌; 13 - 1,2-디클로로프로판; 14 - 1,2-디클로로에탄

1 - 1,2-디클로로에탄; 2 - 1,1,2-트리클로로에탄; 3 - 도데칸; 4 - 1,1,2,2-테트라클로로에탄

쓰레기. 2

(추가로 도입됨, 수정안 1호).

불순물의 질량 분율은 교정 계수를 고려하여 "내부 표준" 방법으로 결정됩니다. 메틸 에틸 케톤은 첫 번째 컬럼의 "내부 표준"으로 사용되고 두 번째 컬럼의 경우 도데칸으로 사용됩니다. 측정 대상 성분의 피크가 겹치지 않는 장소에서 크로마토그램에 기록된 다른 물질을 사용할 수 있습니다.

크로마토그래프는 제품의 농도에 가까운 농도로 측정할 성분(불순물)을 포함하는 4~5개의 보정 혼합물을 사용하여 보정됩니다.

분석물 성분의 질량 분율이 0.1% 미만인 교정 혼합물은 희석 방법을 사용하여 두 단계로 준비됩니다.

가스 성분의 교정 혼합물은 탄성 개스킷과 양방향 마개가 장착된 1 - 5 dm 3 용량의 유리 용기에서 체적 방법으로 준비됩니다. 용기는 보호 케이스에 담겨 있습니다.

용기는 공기로 사전 퍼지된 후 2.50 - 4.00 kPa(0.025 - 0.040 kgf/cm2)의 잔류 압력으로 진공 처리됩니다. 기체 성분은 의료용 주사기를 사용하여 용기에 주입되며, 부피 측정 시 상대 오차는 7%를 초과해서는 안 됩니다. 약 0.01g 무게의 "내부 표준"을 마이크로 주사기를 사용하여 용기에 주입합니다. "내부 표준물질"의 질량은 "내부 표준물질"을 용기에 넣기 전과 후에 마이크로주사기의 무게를 측정하여 차이로 결정됩니다. 계량할 때 마이크로주사기 바늘은 크로마토그래피 증발기의 밀봉에 사용되는 개스킷에 삽입됩니다. 그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록됩니다.

구성 요소가 들어 있는 용기는 98~147kPa(1.00~1.50kgf/cm2)의 압력으로 공기(또는 불활성 가스 또는 질소)로 채워집니다. 생성된 혼합물을 30 - 45분 동안 유지합니다.

혼합물을 유사한 방식으로 두 번째 용기에서 희석합니다.

주어진 농도의 성분(또는 표준물질)으로 교정 혼합물을 준비할 때의 오류는 주어진 농도에 비해 10%를 초과해서는 안 됩니다.

용기에 도입된 기체 성분의 질량( 티 나 ) 그램 단위는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

m 나는 = 파이 V 나는,

어디 파이- 20°C에서 기체 성분의 밀도, g/cm3: 염화비닐 - 0.000911; 에틸 클로라이드 - 0.00088; 에틸렌 - 0.001174;

V 나는 -용기에 유입되는 기체 성분의 부피, cm 3.

공격적인 환경에 견딜 수 있는 개스킷이 장착된 15 - 50 cm 3 용량의 유리 용기에서 중량법으로 액체 성분의 보정 혼합물을 준비합니다. 용기에 나사 캡이 없는 경우 개스킷은 클램핑 장치를 사용하여 고정되며, 이는 미세주사기 바늘이 용기에 삽입되는 것을 방해하지 않아야 합니다.

1,2-디클로로에탄 10~50g과 1,2-디클로로에탄 0.005~0.7중량%의 "내부 표준물질"을 순차적으로 용기에 넣습니다. 혼합물을 교반하고, 필요한 양을 마이크로주사기로 최소 2회 취하여 크로마토그래피 증발기에 도입하여 1,2-디클로로에탄의 크로마토그래피 순도를 확인합니다.

모든 그램 단위의 계량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록됩니다.

주어진 농도의 성분(또는 표준물질)으로 교정 혼합물을 준비할 때의 오류는 주어진 농도에 비해 3%를 초과해서는 안 됩니다.

이 표준에 설정된 것보다 높지 않은 준비 오류로 다른 방법 및 기술로 교정 혼합물을 준비하는 것이 허용됩니다.

교정계수(케이나 ) 공식으로 계산

어디 티 그것이것 - 측정되는 성분의 질량과 교정 혼합물에 각각 도입된 "내부 표준", g;

에스이것 , 나는 -"내부 표준"과 결정되는 구성 요소의 피크 면적은 각각 mm 2입니다.

피크 면적은 기록 규모를 고려하여 높이의 중간점에서 측정된 피크 높이와 너비의 곱으로 계산됩니다.

전자 적분기를 사용하여 피크 면적을 결정하는 것이 가능합니다.

결정된 구성 요소의 피크 영역(에스나 ) 보정 혼합물을 준비하는 데 사용되는 1,2-디클로로에탄에 존재하는 경우 공식을 사용하여 계산됩니다.

어디 , - 보정 혼합물과 출발 1,2-디클로로에탄의 크로마토그램에서 각각 결정되는 성분의 피크 면적(mm 2 );

, - 교정 혼합물과 초기 1,2-디클로로에탄의 크로마토그램에서 "내부 표준"의 피크 면적은 각각 mm 2입니다.

원래의 1,2-디클로로에탄에 검출 가능한 성분이 없는 경우,시 = 시 2 .

각 구성 요소의 교정 계수는 모든 측정 결과의 산술 평균으로 결정되며 소수점 둘째 자리까지 정확하게 계산됩니다.

교정 계수 황홀-1,2-디클로로에틸렌은 염화비닐리덴의 보정 계수와 동일하게 간주됩니다.

컬럼의 흡착제를 변경하고 크로마토그래피 측정 조건을 변경할 때 교정 계수를 확인합니다.

(변경판, 수정안 1호).

4.3.4. 분석 수행

분석된 제품 10 - 100g을 강화 개스킷으로 밀봉된 유리 용기에서 칭량합니다. 분석된 생성물의 불순물 질량 분율에 따라 0.01 - 0.07 g의 메틸 에틸 케톤과 도데칸이 용기에 도입됩니다. 그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록됩니다.

준비된 혼합물을 교반하고 필요한 양을 취하여 첫 번째 및 두 번째 크로마토그래피 컬럼의 증발기에 교대로 도입하고 단락에 지정된 조건에 따라 크로마토그래피를 수행합니다.

각 불순물의 질량 분율(X 나는)

어디 나는 -결정된 불순물의 교정 계수;

나는 -결정된 불순물의 피크 면적, mm 2;

티이것 - "내부 표준" 샘플의 질량, g;

에스이것 - "내부 표준"의 피크 면적, mm 2;

티-분석을 위해 채취한 1,2-디클로로에탄의 질량, g.

1,2-디클로로에탄의 질량 분율(엑스) 공식으로 계산된 백분율

엑스= 100 - (에스 X 나는 + 엑스뷔),

어디 X 나는 -결정된 모든 불순물의 질량 분율 합계, %;

엑스다섯 - 물의 질량 분율(%)은 단락에 표시된 대로 결정됩니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 허용 불일치를 초과하지 않으며 염화비닐렌 - 0.0006%, 1,2-디클로로프로판 - 0.0011%의 측정과 동일합니다. , 알릴 클로라이드 - 0.0004%, 총 유기 불순물 - 0.024%; 신뢰수준에서 최고등급, 1등급, 2등급 제품 각각 0.1%, 0.24% 피 = 0,95.

염화비닐리덴 측정 시 분석 결과의 허용 절대 총 오차± 0.0006%, 1,2-디클로로프로판± 0.001%; 염화알릴± 0.0002%, 1,2-디클로로에탄± 0.003%; ±0.11, ± 신뢰확률로 최고등급, 1등급, 2등급 제품 각각 0.2% 피 = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (변경판, 수정안 1호).

4.3a. 1,2-디클로로에탄의 질량 분율과 유기 불순물의 질량 분율 측정

1,2-디클로로에탄의 질량 분율은 단락에 따라 계산하여 결정됩니다.

유기 불순물의 질량 분율은 선형 온도 프로그래밍 모드를 사용하는 단일 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 측정됩니다.

장비 및 시약 - 단락에 따라 다음이 추가됩니다.

내부 직경이 3mm이고 길이가 3m인 가스 크로마토그래피 컬럼, 강철 또는 유리.

솔리드 캐리어: Chroton N-AW - 입자 크기가 0.20 - 0.25 mm 또는 0.25 - 0.315 mm인 DMCS 또는 지정된 고체 캐리어보다 크지 않은 오류로 구성 요소의 질량 분율을 분리하고 측정할 수 있는 실란화된 표면을 가진 기타 캐리어.

액체 고정상: 에 따른 유기규소 액체 PFMS-4 GOST 15866, 우크라이나 SSR 191-030의 TU 88에 따른 유기광물 세슘 흡착제 - TsPM(CS - TsPM).

TU 6-09-311에 따른 염화헥실.

TU 6-01-956에 따른 기술 퍼클로로에틸렌.

펜타클로로에탄.

4.3a.2. 분석 준비

4.3a.2.1. 패킹 준비 및 컬럼 채우기

고체 캐리어 크로마톤 N-AW -DMCS를 금속 체를 사용하여 선별하고 필요한 분획을 선택합니다.

크로톤 N 9~10g의 무게를 잰다-AW - DMCS, PFMS-4 및 CS-CPM 흡착제는 각각 고체 담체 중량의 5% 및 10%로 사용됩니다. 그램 단위의 칭량 결과는 소수점 둘째 자리까지 기록됩니다.

CS-CPM 흡착제를 계량 컵에 넣고 10 - 15 cm 3 의 벤젠을 첨가합니다. 생성된 현탁액을 흄후드에 3~5시간 동안 보관합니다. PFMS-4를 10 - 15 cm 3의 클로로포름에 용해시키고 벤젠에 흡착제 현탁액을 생성된 용액에 첨가합니다. 이어서 혼합물을 계속 교반하면서 증발 컵에 배치되고 벤젠으로 적신 고체 지지체에 첨가한다.

용매 증발, 노즐 건조, 크로마토그래피 컬럼을 노즐로 채우고 운반 가스 흐름에서 안정화시키는 단계가 단계별로 수행됩니다.

크로마토그래피의 설치, 조정 및 작동 모드 전환은 장치와 함께 제공된 지침에 따라 수행됩니다.

4.3a.2.2. 크로마토그래프의 교정 및 작동 모드

크로마토그래피 교정 및 크로마토그래피 분석은 다음 조건에서 수행됩니다.

운반 가스의 체적 유량, cm 3 /min.................................. ... .. 18 - 20

운반 가스와 수소의 체적 유량 비율.................................. 1:1

운반 가스와 공기의 체적 유량 비율.................................................. 1:10

컬럼 온도 조절 장치의 초기 온도(티 n), ℃:

샘플이 증발기에 도입되는 순간 (티 n 1 )............................................... 25 - 30

샘플을 증발기에 넣은 후 5~6분(티 n 2 ).......................... 60

컬럼 온도 조절기의 가열 속도(1,2-디클로로에탄 기록 시작 순간), °C/min........................ ........... ................................................. ................. ... 2 - 5

컬럼 온도 조절 장치의 최종 온도, °C........................................... 110

감지기 온도 조절기 온도, °C................................................................ ....... ...... 150

증발기 온도, °C..................................................... ..................... 150 - 190

차트 테이프 이동 속도, mm/h........................................................... 260

주입된 샘플의 부피, mm 3 .............................. ..... ................................ 1

크로마토그램 기록 스케일, A................................................. ....... ............... 50 · 10 -12 - 10 · 10 -10

옴................................................... .. ................................................ .......... .......... 1 10 8 - 16 10 8

크로마토그래피의 특정 작동 조건을 변경할 수 있습니다(a항 참조).

1,2-디클로로에탄 샘플의 일반적인 크로마토그램이 그림 1에 나와 있습니다. .

1,2-디클로로에탄의 일반적인 크로마토그램

1 - 에틸렌; 2 - 염화비닐; 3 - 염화에틸; 4 - 트랜스-1,2- 디클로로에틸렌; 5 - 염화비닐리덴; 6 - 염화알릴;
7 - 사염화탄소; 8 - 클로로포름 + 1,1-디클로로에탄; 9 - 트리클로로에틸렌; 10 - 염화메틸렌; 11 - 벤젠; 12 - 퍼클로로에틸렌;
13 - 1,2-디클로로프로판; 14 - 염화헥실; 15 - 1,2-디클로로에탄; 16 - 펜타클로로에탄; 17 - 1,1,2-트리클로로에탄; 18 - 1,1,2,2-테트라클로로에탄

쓰레기. 3

4.3a.2.3. 크로마토그래피 교정

유기 불순물의 질량 분율은 "내부 표준" 방법으로 결정됩니다. 염화헥실은 "내부 표준품"으로 사용됩니다. 크로마토그래프는 단락에 따라 보정됩니다.

4.3a.3 분석 수행

1,2-디클로로에탄 10 - 100 g을 강화된 탄성 개스킷으로 밀봉한 유리 용기에 칭량하고, 여기에 염화헥실 0.01 - 0.07 g을 첨가합니다. 그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록됩니다.

혼합물을 교반하고 필요한 양의 분석 용액을 마이크로 주사기로 채취하여 크로마토그래피 증발기에 도입합니다.

4.3a.4. 결과 처리

결과는 단락에 따라 처리됩니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 허용 불일치를 초과하지 않으며 염화비닐리덴 및 1,2-디클로로프로판 - 0.0005%, 염화알릴의 측정과 동일합니다. - 0.0003%, 유기불순물 함량 - 신뢰확률로 최고등급, 1등급, 2등급 제품 각각 0.015%, 0.05%, 0.18% 피 = 0,95.

염화비닐리덴 측정시 분석결과의 절대총오차 허용치 -± 0.0004%, 1,2-디클로로프로판 -± 0.0005%, 염화알릴 -± 0.0003%, 1,2-디클로로에탄 -±0.008%, ±0.05%, ± 신뢰확률로 최고등급, 1등급, 2등급 제품 각각 0.15% 피 = 0,95.

제품 품질 평가에 불일치가 있는 경우 해당 단락의 방법에 따라 결정이 수행됩니다.

4.3a. - 4.3a.4. (추가로 도입됨, 수정안 1호).

증류 온도 한계는 다음과 같이 결정됩니다. GOST 18995.7기울어진 유리 냉장고가 있는 기기에 사용됩니다.

증류가 끝날 때의 온도는 수용기에 증류액이 94 cm 3 있는 순간에 기록됩니다.

색상은 다음에 의해 결정됩니다. GOST 14871백금-코발트 규모로 시각적으로 나타납니다.

다음 기준에 따라 무색 유리로 만들어진 바닥 마개를 갖춘 비색 평평한 바닥 시험관에서 분석을 수행합니다. 고스트 21400, 직경 20mm, 높이 350mm, 바닥에서 150mm 거리에 무색 표시가 있는 분석 제품을 표시까지 붓고 색상을 색상 눈금의 색상과 비교합니다. 튜브는 흰색 배경에 대해 수직 축을 따라 보입니다. 다음에 따라 비중계 용 실린더를 사용할 수 있습니다. 고스트 18481.

광도법을 사용하여 색상을 결정할 수 있습니다. 이때, 광학밀도는 증류수를 기준으로 파장 400 nm에서 광흡수층 두께 50 mm의 큐벳에서 측정한다. 분석 결과는 하나의 결정 결과로 간주됩니다.

판정 결과의 절대 총 오차는 허용됩니다.± 신뢰 수준의 2 Hazen 단위 피 = 0,95.

물의 질량 분율은 다음과 같이 결정됩니다. 고스트 14870 Fischer 시약을 사용하거나 GOST 24614.

제품 품질 평가에 이견이 있는 경우 다음 사항에 따라 결정됩니다. 고스트 14870전기 적정.

4.4. - 4.6. (변경판, 수정안 1호).

4.7. 산 또는 알칼리의 질량 분율 결정

NTD에 따른 뷰렛은 용량이 25 또는 10 cm 3이고 분할 값이 0.05 cm 3입니다.

50 cm 3 용량의 NTD에 따른 피펫.

증류수 고스트 6709; 사용하기 전에 혼합 지시약을 사용하여 중화하십시오 (물 100 cm 3에 혼합 지시약 용액 1 cm 3 추가).

수산화칼륨, 알코올 용액 농도 와 함께(KOH) = 0.01mol/dm 3 ; 다음에 따라 보정 계수를 준비하고 설정하십시오. GOST 25794.3.

염산, 농축용액 와 함께(HCl) = 0.01mol/dm 3 ; 다음에 따라 보정 계수를 준비하고 설정하십시오. GOST 25794.1.

수산화나트륨, 농축용액 와 함께(NaOH = 0.01mol/dm3); 다음에 따라 보정 계수를 준비하고 설정하십시오. GOST 25794.1.

혼합 지시약(메틸 레드 및 브로모크레졸 그린); 에 따라 준비 GOST 4919.1.

정류된 기술 에틸알코올 고스트 18300최고 품질.

페놀프탈레인(지시약), 질량 농도 0.01g/cm 3 의 용액; 에 따라 준비 GOST 4919.1.

4.7.2. 분석 수행

분석된 생성물 50 cm 3 를 분리 깔대기에 넣고 물 50 cm 3 을 첨가한 후 1분간 격렬하게 흔들어 침전시킵니다. 그런 다음 수층을 원뿔형 플라스크로 옮기고 깔때기를 10 cm 3 의 물로 세척한 다음 세척액을 플라스크의 수성 추출물에 첨가합니다.

혼합지시약 4~5방울을 물추출물이 담긴 플라스크에 넣고 수산화나트륨용액으로 용액이 분홍색에서 녹색으로 변할 때까지 적정하거나 염산용액으로 용액의 녹색이 분홍색으로 변할 때까지 적정한다.

예비 추출 없이 산의 질량 분율을 결정하는 것이 허용됩니다. 이 경우 분석산물 50cm3를 피펫으로 취하고 알코올 50cm3, 페놀프탈레인 용액 ​​3~4방울을 가하고 희미한 분홍색이 나타날 때까지 수산화칼륨 용액으로 적정하여 30분간 안정하다. 에스.

동시에 대조 실험도 진행된다. 이를 위해 플라스크에 알코올 50cm3를 넣고 페놀프탈레인 용액 ​​3~4방울을 첨가한 후 분석할 샘플로 적정합니다.

4.7.3. HC 측면에서 산의 질량 분율엘 (엑스 2) 공식에 의해 계산된 백분율

또는

어디 다섯-분석된 샘플의 적정에 사용되는 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 수산화나트륨(1) 또는 수산화칼륨(2) 용액의 부피, cm 3;

다섯 1 - 50 cm 3 알코올의 적정에 사용되는 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 수산화칼륨 용액의 부피, cm 3;

0.0003646 - 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 염화수소의 질량, g;

50 - 분석된 샘플의 부피, cm 3;

알칼리의 질량 분율 NH3( 엑스' 2 ) 백분율은 공식을 사용하여 계산됩니다.

어디 다섯-분석된 샘플의 적정에 사용된 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 염산 용액의 부피, cm 3 ;

0.0001703 - 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 염산 용액 1 cm 3에 해당하는 암모니아 질량, g;

50 - 분석된 샘플의 부피, cm 3;

1.253 - 20°C에서 1,2-디클로로에탄의 밀도, g/cm3.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 허용 불일치를 초과하지 않으며 프리미엄 제품의 경우 0.00006%, 일류 제품의 경우 0.0006%, 0.0012%입니다. 2급 제품의 경우 산의 질량 분율을 결정할 때, 알칼리의 질량 분율을 결정할 때 신뢰 확률은 0.0012%입니다. 피 = 0,95.

판정 결과의 허용 절대 총 오차± 프리미엄 제품의 경우 0.00008%,± 1등급 제품의 경우 0.0008%,± 산의 질량 분율을 결정할 때 2등급 제품의 경우 0.0016%± 신뢰 수준에서 알칼리의 질량 분율을 결정할 때 0.0016% 피 = 0,95.

산과 알칼리의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 추출을 통해 결정이 수행됩니다.

4.7.1 - 4.7.3 (변경판, 수정안 1호).

4.9.2. 결과 처리

철의 질량분율( 엑스 4) 공식에 의해 계산된 백분율

어디 티-검량선에서 발견된 철의 질량, mg;

1.253 - 20°C에서 1,2-디클로로에탄의 밀도, g/cm3;

다섯 1 - 항목에 따라 분석을 위해 채취된 샘플량, cm 3;

다섯 2 - 분석을 위해 취한 용액 A의 부피, cm3.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 설포살리실 방법의 경우 0.00006%, 2,2-디피리딜 방법의 경우 0.0001%와 동일한 허용 불일치를 초과하지 않습니다. 신뢰 수준 피 = 0,95.

판정 결과의 허용 절대 총 오차는 설포살리실산법의 경우 ±0.00004%, 2,2-디피리딜법의 경우 ±0.00008%이며 신뢰도 수준이다. 피 = 0,95.

철의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 설포살리실산 방법을 사용하여 결정이 수행됩니다.

1,10-페난트롤린 방법을 사용하여 측정하는 것이 허용됩니다(부록 참조).

4.8, 4.9. (변경판, 수정안 1호).

5. 포장, 라벨링, 운송 및 보관

(변경판, 수정안 1호).

5.2. 탱크 및 배럴의 충전 정도(수준)는 경로를 따라 가능한 온도 차이에 따른 제품의 운반 용량(용량) 및 부피 팽창을 고려하여 계산됩니다.

5.3. 상단 배출 탱크를 채우기 전에 1,2-디클로로에탄 잔류물을 분석하여 이 표준의 요구 사항을 준수하는지 확인해야 합니다. 잔류물 분석 결과가 이 표준의 요구 사항을 충족하면 탱크를 1,2-디클로로에탄으로 채웁니다. 그렇지 않으면 잔류물을 제거하고 탱크를 세척하고 증기로 건조합니다.

5.4. 탱크의 충전 해치와 배럴의 목 부분은 파라니틱 또는 1,2-디클로로에탄에 내성이 있는 기타 개스킷을 사용하여 밀봉해야 합니다.

5.5. 철도 탱크 보일러의 표시 및 표시는 철도 운송에 적용되는 물품 운송 규칙에 따라 적용되어야 합니다.

제조업체의 상표 및 이름;

제품명(1,2-디클로로에탄(이염화에틸렌) 기술), 등급;

배치 번호 및 제조 날짜;

총중량 및 순중량;

이 표준의 지정.

운송 표시 - 기준 GOST 14192.

컨테이너에는 다음 사항에 따라 위험 표시가 표시되어 있습니다. 고스트 19433(클래스 3, 하위 클래스 3.2, 기본 도면 및 추가 도면 6a, 분류 코드 3222) 및 UN 일련 번호 1184.

5.5, 5.6. (변경판, 수정안 1호).

5.7. 1,2-디클로로에탄 배럴은 이러한 유형의 운송에 대해 시행 중인 위험물 운송 규정에 따라 화물차 또는 소형 화물, 차량, 선창으로 덮개가 있는 철도 차량으로 운송됩니다.

히드록실아민 염산염, 질량 분율 10%의 용액; 에 따라 준비 고스트 4517.

단일치환된 프탈산칼륨(KNS 8 H 4 O 4 ), 용액 질량 농도 0.04 g/cm 3 ; 다음과 같이 제조한다: 프탈산 모노칼륨 40g을 용량 1000cm 3의 용량 플라스크에 넣고, 물 500cm 3을 첨가하고, 용액의 부피를 알코올로 표시선에 맞추고 혼합한다.

플라스크 고스트 1770용량은 1000 및 100cm 3입니다.

NTD에 따른 피펫.

정류된 기술 에틸알코올