Forbundets statlige standard jfr. Fastsettelse av temperaturgrenser for destillasjon

INTERSTATE STANDARD

1,2-DIKLORETAN TEKNISK

TEKNISKE FORHOLD

Offisiell utgave

IPK PUBLISHING STANDARD MOSKVA

UDC 661.7: 547.412.232: 006.354 Gruppe L25

INTERSTATE STANDARD

1,2-DIKLORETAN TEKNISK

Spesifikasjoner 1942_86

1,2-dikloretan for industriell bruk.

OKP 24 1222 0100

Dato for introduksjon 01.07.87

Denne standarden gjelder teknisk 1,2-dikloretan (etylendiklorid) brukt i produksjon av vinylklorid, etylendiamin, legemidler og som løsemiddel.

Empirisk formel: C 2 H 4 C1 2.

Relativ molekylvekt (ifølge internasjonale relative masser 1985) - 98,96.

Kravene til denne standarden, i tillegg til kravene i klausul 6 i tabellen. 1 for premiumprodukter er obligatoriske.

1. TEKNISKE KRAV

1.1. Teknisk 1,2-dikloretan må produseres i samsvar med kravene i denne standarden i henhold til de teknologiske forskriftene godkjent i etter hvert.

1.2. I henhold til fysiske og kjemiske indikatorer skal teknisk 1,2-dikloretan være i samsvar med kravene og standardene spesifisert i Tabell. en.

Tabell 1

		Normen for sorten
Navn på indikator	høyere OKP 24 1222 0120	første OKP 24 1222 0130	andre OKP 24 1222 0140
1. Massefraksjon av 1,2-dikloretan, %, ikke mindre enn
2. Massefraksjon av organiske urenheter, %, ikke mer enn: vinylidenklorid
1,2-diklorpropan
allylklorid
3. Temperaturgrenser for destillasjon (ved 101,33 kPa), °С: start av destillasjon ikke under
slutten av destillasjonen ikke høyere
4. Kromatisitet (ifølge Hazen) på platina-kobolt-skala, ikke mer

Offisiell utgave

2. SIKKERHETSKRAV

2.1. 1,2-Dikloretan er en svært brannfarlig væske med et flammepunkt på 9 °C og en selvantennelsestemperatur på 413 °C. Antennelsesområdet for en blanding av damper av 1,2-dikloretan med luft er 6,2-16% (volum). Ved forbrenning frigjøres giftige gasser.

2.2. 1,2-dikloretan er giftig. Det har en narkotisk effekt, forårsaker dystrofiske endringer i leveren, nyrene og andre organer, og kan forårsake uklarhet av hornhinnen i øynene. Trenger gjennom intakt hud. Svelging av 1,2-dikloretan forårsaker alvorlig eller dødelig forgiftning.

Til syvende og sist tillatt konsentrasjon(MAC) damper av 1,2-dikloretan i luften arbeidsplass 110 mg/m3. Fareklasse 2 i henhold til GOST 12.1.005. MPC av dikloretan i atmosfærisk luft: maksimum av engangsmassekonsentrasjoner av urenheter - 3 mg / m 3, gjennomsnittlig daglig massekonsentrasjon av urenheter - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-dikloretan i vannet i reservoarer - 2 mg / dm 3.

(Revidert utgave, Rev. 3 1).

2.3. Produksjonsutstyr skal være forseglet. Prøvetakingspunkter bør utstyres med lokalt sug.

2.4. Alle industrilokaler skal utstyres med til- og avtrekksventilasjon som sikrer innhold av dikloretandamper innenfor gjeldende MPCs grenser. Vegg- og takbelegg bør ikke absorbere 1,2-dikloretandamper.

2.5. Produksjonspersonell skal utstyres med spesielle klær og midler personlig beskyttelse.

2.6. Hvis 1,2-dikloretan tar fyr, slukk med sprøytet vann eller skum.

2.7. Sølt produkt på gulvet skal umiddelbart samles med sand eller sagflis, som skal fjernes fra rommet. Skyll det forurensede området av gulvet med vann.

2.8. Avfall fra produksjon av 1,2-dikloretan utsettes for termisk nøytralisering eller resirkuleres.

3. AKSEPTSREGLER

3.1. Teknisk 1,2-dikloretan aksepteres i partier. En batch er enhver mengde av et produkt som er homogen når det gjelder kvalitet, ledsaget av ett kvalitetsdokument.

Hver jernbanetankvogn av 1,2-dikloretan tas som en batch.

(Revidert utgave, Rev. 3 1).

3.2. Kvalitetsdokumentet skal inneholde:

navnet på produsenten og hans varemerke;

produktnavn, dets karakter;

lotnummer;

produksjonsdato;

antall emballasjeenheter i partiet;

brutto- og nettovekt;

resultatene av analysene som er utført eller bekreftelsen av at kvaliteten på produktet er i samsvar med kravene i denne standarden;

klassifiseringskode for gruppen i henhold til GOST 19433; betegnelse på denne standarden.

3.3. For å kontrollere at produktkvaliteten er i samsvar med kravene i denne standarden, er prøvestørrelsen 10% av fat, men ikke mindre enn tre fat.

Produsenten har lov til å kontrollere kvaliteten på produktet ved en prøve tatt fra lagertanken til det kommersielle produktet.

(Revidert utgave, Rev. 3 1).

3.4. Ved mottak av utilfredsstillende resultater av analysen for minst én av indikatorene, foretas en reanalyse på en dobbel prøve tatt fra samme parti, eller på en prøve tatt igjen fra tanken. Resultatene av reanalysen gjelder for hele partiet.

3.5. Massefraksjonen av 1,2-dikloretan for produktet av 2. klasse og massefraksjonen av organiske urenheter bestemmes på forespørsel fra forbrukeren.

4. ANALYSEMETODER

4.1a. Generelle instruksjoner for analysen - i henhold til GOST 27025.

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter med metrologiske egenskaper og utstyr med tekniske spesifikasjoner ikke dårligere, samt reagenser i kvalitet som ikke er lavere enn de som er spesifisert i denne standarden.

For fremstilling av kalibreringsblandinger er det tillatt å bruke stoffer som tilsvarer visse komponenter, med en massefraksjon av hovedstoffet på minst 95 %.

Resultatene av analysen er avrundet til desimaltegnet som er angitt i tabell. en.

(Introdusert i tillegg, Rev. 3 1).

4.1. Eksempelutvalg

Punktprøver fra tønner tas med et glassrør med trukket ende, som senkes til bunnen av tønnen. Lengden på røret skal sikre prøvetaking over hele høyden på produktlaget.

Punktprøver fra jernbanetanker tas fra tre lag (øvre, midtre og nedre) med en bærbar metallprøvetaker av enhver design.

Prøvetaking fra kommersielle produktlagringstanker - i henhold til GOST 2517. Det er tillatt å ta en prøve fra hvilket som helst (øvre, midtre eller nedre) nivå eller fra tappelinjen.

(Revidert utgave, Rev. 3 1).

4.2. Punktprøver kombineres, den kombinerte prøven blandes grundig og det tas en gjennomsnittsprøve med et volum på minst 1 dm 3. Gjennomsnittsprøven plasseres i en ren, tørr, tett lukket flaske, hvor det er festet en etikett som indikerer:

navnet på produsenten; Produktnavn; betegnelser på denne standarden; datoer og steder for prøvetaking; partinummer;

navnet på personen som tok prøven.

4.3. Bestemmelse av massefraksjonen av 1,2-dikloretan og massefraksjonene av organiske urenheter

Massefraksjonen av 1,2-dikloretan bestemmes ved beregningsmetoden, brodert fra 100 % massefraksjon av organiske urenheter (totalt) og vann.

(Revidert utgave, Rev. 3 1).

4.3.1. Massefraksjonen av urenheter i teknisk 1,2-dikloretan bestemmes ved gass-væskekromatografi.

Analyse av 1,2-dikloretan utføres i to trinn på to kolonner. På den første kolonnen bestemmes alle urenheter som vises på kromatogrammet før 1,2-dikloretan, på den andre kolonnen - urenheter som vises på kromatogrammet etter 1,2-dikloretan.

4.3.2. Utstyr og reagenser

Analytisk laboratoriegasskromatograf med flammeioniseringsdetektor. Kolonne gasskromatografisk stål eller glass med en indre diameter på 3 mm, lengde 3 m (første kolonne) og 1 m (andre kolonne).

Vekt1 laboratorium av 2. og 3. nøyaktighetsklasse i henhold til GOST 24104 med maksimal veiegrense på henholdsvis 200 og 500 g.

Målelinjal av metall i henhold til GOST 427 med en skalainndeling på 1 mm.

LI-type forstørrelsesglass i henhold til GOST 25706 med en delingsverdi på 0,1 mm.

Elektronisk integrator.

Manometer, vakuummåler eller trykkvakuummåler i henhold til GOST 2405, nøyaktighetsklasse 0.6.

Mikrosprøyte Msh-10 i henhold til TU 2.833.106.

Muffelovnen gir oppvarming til temperaturer på ikke mindre enn 650 °C.

Stoppeklokke.

Termometer av enhver type, gir temperaturmåling i området fra 40 til 70 °C, fra 140 til 210 °C.

Termoelement av enhver type, gir temperaturmåling i området fra 600 til 700 °C.

Fordampningsbeger i henhold til GOST 9147 nr. 4 eller 5.

Tørkeskap som gir oppvarming til en temperatur på minst 200 °C.

Medisinsk glasssprøyte i henhold til TU 64-1-378.

Allylklorid i henhold til TU 6-09-3827.

Teknisk aceton i henhold til GOST 2768.

Benzen i henhold til GOST 5955.

Vinylklorid teknisk i henhold til TU 6-01-14.

Vinylidenklorid teknisk i henhold til TU 6-01-19.

Trykkluft for strømforsyning av instrumentering.

Teknisk hydrogengrad A eller B i henhold til GOST 3022 eller elektrolysehydrogen fra SGS-2 hydrogengeneratoren.

Bæregass: gassformig helium klasse A i henhold til TU 51-940 eller gassformig nitrogen i henhold til GOST 9293, eller gassformig argon i henhold til GOST 10157.

1,2-diklorpropan.

1,2-dikloretan for kromatografi i henhold til TU 6-09-2661.

Dodekan for kromatografi i henhold til TU 6-09-4518.

Salpetersyre i henhold til GOST 4461, løsning med en massefraksjon på 25%.

Saltsyre i henhold til GOST 3118, fortynnet 1:1.

Metylenklorid teknisk i henhold til GOST 9968.

Metyletylketon for kromatografi i henhold til TU 6-09-782.

Fast bærer: sfærokrom 1, sfærokrom 2 med partikler 0,25-0,315 mm i størrelse eller en hvilken som helst annen bærer som gir separasjon og bestemmelse av massefraksjonene av komponenter med en feil på ikke mer enn på de angitte faste bærere.

Sølvnitrat, en løsning med en konsentrasjon på 0,1 mol / dm 3 (fremstilt i henhold til GOST 25794.3), surgjort med en løsning av salpetersyre i forholdet 1: 1.

Rettet teknisk etylalkohol i henhold til GOST 18300.

Teknisk trikloretylen i henhold til GOST 9976.

1,1,2 - Teknisk trikloretan i henhold til TU 6-01-1130.

1.1.2.2-Tetrakloretan i henhold til TU 6-09-14-21-35.

Teknisk karbontetraklorid i henhold til GOST 4.

Stasjonær fase: polyetylenglykol 1500 for kromatografi eller enhver annen stasjonær fase som gir separasjon og bestemmelse av massefraksjonene av komponenter med en feil på ikke mer enn på de angitte stasjonære fasene.

Kloroform i henhold til GOST 20015.

Etylen i henhold til GOST 25070.

(Revidert utgave, Rev. 3 1).

4.3.3. Forberedelse til analyse

4.3.3.1. Pakkeklargjøring og kolonnefylling

Den faste bæreren av sferokrom-1 kokes i en kolbe under tilbakeløp i en løsning av saltsyre i 3-4 timer, vaskes deretter med destillert vann inntil en negativ reaksjon på klorionet (prøve med en løsning av sølvnitrat), tørkes i en ovn ved en temperatur på 150-200 ° C i 2-3 timer, kalsinert i 5-6 timer i en muffelovn ved en temperatur på 600-650 ° C, avkjølt i en eksikkator og en fraksjon på 0,25-0,315 mm er siktet.

Den stasjonære fasen påføres en fast bærer som følger. Polyetylenglykol 1500, tatt i en mengde på 12-15 vekt% av bæreren for den første kolonnen og 3-5 vekt% av bæreren for den andre kolonnen, veies og oppløses i metylenklorid, aceton eller kloroform (den veieresultater i gram registreres med en nøyaktighet på første desimal).

Den tilberedte løsningen helles under kontinuerlig omrøring til en fast bærer plassert i en fordampningsbeger. Volumet av løsningsmiddel bør være slik at den faste bæreren blir fullstendig fuktet med løsningen. Fordampningsbegeret plasseres i et vannbad, og under kontinuerlig omrøring av innholdet, fordampes løsningsmidlet inntil pakningen er frittflytende. Dysen tørkes i ovn ved (60 ± 5) °C i 30 minutter.

Den kromatografiske kolonnen ble vasket suksessivt med aceton, etyl alkohol eter og tørket.

En ren kromatografisk kolonne fylles med en pakking i små porsjoner, og komprimerer den med en vibrator. Endene av den fylte kolonnen er lukket med et metallnett eller glassfiber. Den fylte kolonnen er installert i termostaten til enheten, ikke koblet til detektoren, den spyles med en bæregass i 6-8 timer ved en temperatur på 140-150 °C.

4.3.3.1a. Kalibreringsmåte og drift av kromatografen

Kromatografikalibrering og kromatografisk analyse utføres under følgende forhold:

volumetrisk strømningshastighet for bæregassen, cm 3 /min .............................. 30

kolonnetermostattemperatur, °C ............................ 60

fordampertemperatur, °C ................................. 150-190

hastighet på kartbåndet, mm/t ........................... 200-600

volum av injisert prøve:

væske, mm 3 ........................................................ 1-6

gass, cm 3 ................................................... .1-5

Avhengig av modellen til kromatografen som brukes, typen sorbent og sammensetningen av det analyserte produktet, kan det gjøres endringer i betingelsene for kalibrering og drift av kromatografen for å oppnå den mest fullstendige separasjonen av komponentene og bestemme deres massefraksjon med en feil som ikke overstiger det som er spesifisert i denne standarden.

Typiske kromatogrammer av 1,2-dikloretanprøver er vist i fig. 1 og 2.

4.3.3.2. Kromatografkalibrering

Massefraksjoner av urenheter bestemmes av "intern standard"-metoden, tar hensyn til kalibreringskoeffisienter. Metyletylketon brukes som "intern standard" for den første kolonnen, dodekan brukes for den andre. Det er tillatt å bruke alle andre stoffer registrert på kromatogrammet på et sted fritt for overlappende topper av komponentene som skal bestemmes.

Kromatografen kalibreres med 4-5 kalibreringsblandinger som inneholder komponentene som skal bestemmes (urenheter) i konsentrasjoner nær konsentrasjonene i produktet.

Kalibreringsblandinger med en massefraksjon av den bestemte komponenten mindre enn 0,1 % fremstilles i to trinn ved bruk av fortynningsmetoden.

Kalibreringsblandinger fra gassformige komponenter tilberedes ved den volumetriske metoden i glassbeholdere med en kapasitet på 1-5 dm3, utstyrt med en elastisk pakning og en toveis stoppekran. Fartøyene er plassert i et beskyttende deksel.

Beholderen er forhåndsspylet med luft, deretter evakuert til et resttrykk på 2,50-4,00 kPa (0,025-0,040 kgf/cm2). Gassformige komponenter introduseres i karet med en medisinsk sprøyte, mens den relative feilen i volummåling ikke bør overstige 7 %. En "intern standard" som veier ca. 0,01 g injiseres i karet med en mikrosprøyte. Massen til den "interne standarden" bestemmes av forskjellen ved å veie mikrosprøyten før og etter innføringen av den "interne standarden" i karet. Ved veiing sprøytes nålen til mikrosprøyten inn i pakningen som brukes til forsegling i fordamperen til kromatografen. Veieresultater i gram registreres med fjerde desimal.

Beholderen med komponentene innført i den fylles med luft (eller en inert gass eller nitrogen) til et trykk på 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf/cm 2 ). Den resulterende blandingen holdes i 30-45 minutter.

Fortynningen av blandingen utføres i det andre karet på samme måte.

Feilen ved utarbeidelse av en kalibreringsblanding med en gitt konsentrasjon av en komponent (eller standard) bør ikke overstige 10 % i forhold til de gitte konsentrasjonene.

Massen av den gassformige komponenten som føres inn i beholderen (t () i gram beregnes ved hjelp av formelen

m, = pi ■ Vi ,

hvor pi er tettheten til den gassformige komponenten ved 20 ° C, g / cm 3: vinylklorid - 0,000911; etylklorid - 0,00088; etylen - 0,001174;

V er volumet av den gassformige komponenten innført i beholderen, cm 3 .

Kalibreringsblandingen av flytende komponenter tilberedes ved gravimetrisk metode i et glasskar med en kapasitet på 15-50 cm 3 utstyrt med en pakning som er motstandsdyktig mot aggressive miljøer. Hvis hetteglasset ikke har skrukork, festes foringen med en klemmeanordning som ikke må hindre innføring av mikrosprøytenålen i hetteglasset.

10-50 g 1,2-dikloretan og en "intern standard", tatt i en mengde på 0,005-0,7% av massen av 1,2-dikloretan, plasseres sekvensielt i en beholder. Blandingen omrøres, det nødvendige volumet trekkes ut med en mikrosprøyte minst to ganger og injiseres i kromatograffordamperen for å kontrollere den kromatografiske renheten til 1,2-dikloretan.

Registrer resultatene av alle veiinger i gram til fjerde desimal.

Feilen ved å tilberede en kalibreringsblanding med en gitt konsentrasjon av en komponent (eller standard) bør ikke overstige 3 % i forhold til de gitte konsentrasjonene.

Det er tillatt å tilberede kalibreringsblandinger med andre metoder og metoder med feil ved tilberedning som ikke overstiger de som er fastsatt i denne standarden.

Kalibreringskoeffisienten (^) beregnes ved hjelp av formelen

hvor t, t et er massene til henholdsvis den bestemte komponenten og den "interne standarden", innført i kalibreringsblandingen, g; e etasje, Sj - områdene av toppene til henholdsvis "den indre standarden" og den bestemte komponenten, mm 2 . Topparealet beregnes som produktet av topphøyden og dens bredde, målt i midten av høyden, tatt i betraktning registreringsskalaen.

Det er tillatt å bestemme topparealet ved hjelp av en elektronisk integrator.

Arealene av toppene til de bestemte komponentene (£;) i nærvær av dem i 1,2-dikloretan brukt til fremstilling av kalibreringsblandinger, beregnes ved hjelp av formelen

hvor S ( - topparealer av den bestemte komponenten på kromatogrammene til kalibreringsblandingen

og den opprinnelige 1,2-dikloretan, henholdsvis mm2; e et2 , e et - toppområder for den "interne standarden" på kromatogrammene til kalibreringsblandingen og

kilde 1,2-dikloretan, henholdsvis mm 2 .

I fravær av komponenter som skal bestemmes i den opprinnelige 1,2-dikloretan, tas S t = S t.

Kalibreringsfaktoren for hver komponent bestemmes som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av alle bestemmelser beregnet med andre desimal.

Kalibreringskoeffisienten for trans-1,2-dikloretylen er tatt lik kalibreringskoeffisienten for vinylidenklorid.

Kalibreringskoeffisientene kontrolleres ved endring av sorbenten i kolonnene og endring av betingelsene for den kromatografiske bestemmelsen.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.3.4. Gjennomføre en analyse

10-100 g av det analyserte produktet veies i en glassbeholder, lukket med en forsterket pakning. Avhengig av massefraksjonene av urenheter i det analyserte produktet, innføres 0,01-0,07 g metyletylketon og dodekan i beholderen. Veieresultater i gram registreres med fjerde desimal.

Den tilberedte blandingen omrøres, det nødvendige volumet trekkes ut og injiseres vekselvis inn i fordamperne til den første og andre kromatografiske kolonnen og kromatograferes under betingelsene spesifisert i punkt 4.3.3.2.

4.3.5. Resultatbehandling

Massefraksjonen av hver urenhet (#) i prosent beregnes ved hjelp av formelen

Kj ■ Sj ■ fra zt ■ 100

= "zt ■ ™ '

hvor K er kalibreringskoeffisienten til den bestemte urenheten;

Sj - toppareal av den bestemte urenheten, mm 2 ; t et - massen til prøven av den "interne standarden", g; e etasje - toppareal av "intern standard", mm 2; m er massen av 1,2-dikloretan tatt for analyse, g.

Massefraksjonen av 1,2-dikloretan (#) i prosent beregnes med formelen

$ = 100 - (XX + $)

hvor $ er summen av massefraksjoner av alle bestemte urenheter, %;

X i - massefraksjon av vann, %, bestemt som angitt i avsnitt 4.6.

Resultatet av analysen er tatt som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, der den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger tillatt avvik, som er lik 0,0006 % ved bestemmelse av vinyldenklorid, 0,0011 % for 1,2-diklorpropan , 0,0004% for allylklorid, summen av organiske urenheter - 0,024%; 0,1 og 0,24 % for produkter av henholdsvis høyeste, første og andre klasse, med et konfidensnivå P = 0,95.

Tillatt absolutt totalfeil av resultatet av analysen ved bestemmelse av vinylidenklorid ± 0,0006 %, 1,2-diklorpropan ± 0,001 %; allylklorid ± 0,0002 %, 1,2-dikloretan ± 0,003 %; ± 0,11, ± 0,2 % for produkter av henholdsvis høyeste, første og andre klasse, med et konfidensnivå P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.3a. Bestemmelse av massefraksjonen av 1,2-dikloretan og massefraksjonene av organiske urenheter

Massefraksjonen av 1,2-dikloretan bestemmes ved beregning i henhold til punkt 4.3.

Massefraksjoner av organiske urenheter bestemmes ved gass-væskekromatografi på en kolonne ved bruk av lineær temperaturprogrammeringsmodus.

4.3a.1. Utstyr og reagenser

Utstyr og reagenser - i henhold til klausul 4.3.2 med følgende tillegg:

Kolonnegasskromatografisk stål eller glass med en indre diameter på 3 mm, lengde 3 m.

Fast bærer: N-AW-DMCS kromaton med en partikkelstørrelse på 0,20-0,25 mm eller 0,25-0,315 mm eller en hvilken som helst annen bærer med en silanisert overflate som gir separasjon og bestemmelse av massefraksjonene til komponenter med en feil på ikke mer enn på den angitte faste bæreren.

Flytende stasjonær fase: flytende organisk silisium PFMS-4 i henhold til GOST 15866, organomineral cesiumadsorbent - TsPM ^S - TsPM) i henhold til TU 88 ukrainske SSR 191-030.

Heksylklorid i henhold til TU 6-09-311.

Teknisk perkloretylen i henhold til TU 6-01-956.

Pentakloretan.

4.3a.2. Forberedelse til analyse

4.3a.2.1. Pakkeklargjøring og kolonnefylling

Det faste bærerkromatonet N-AW-DMCS siles ut ved bruk av metallsikter og den nødvendige fraksjonen tas.

Vei 9-10 g N-AW-DMCS kromaton, PFMS-4 og CS-CPM adsorbent, tatt i mengden av henholdsvis 5 og 10 % av vekten av den faste bæreren. Veieresultater i gram registreres med andre desimal.

Adsorbenten CS-CPM plasseres i en veiekopp og 10-15 cm3 benzen tilsettes. Den resulterende suspensjonen holdes i 3-5 timer i et avtrekkshette. PFMS-4 løses i 10-15 cm 3 kloroform, en suspensjon av adsorbenten i benzen tilsettes til den resulterende løsningen. Blandingen tilsettes deretter under kontinuerlig omrøring til en fast bærer plassert i en fordampningsskål og fuktet med benzen.

Fordampning av løsningsmidlet, tørking av pakningen, fylling av den kromatografiske kolonnen med pakningen og stabilisering av den i strømmen av bæregassen utføres i henhold til punkt 4.3.3.1.

Installasjon, justering og å bringe kromatografen til driftsmodus utføres i samsvar med instruksjonene som er festet til enheten.

4.3a.2.2. Kalibreringsmodus og kromatografdrift kromatografkalibrering og kromatografisk analyse

utføres under følgende forhold:

volumetrisk strømningshastighet av bæregassen, cm 3 / min .............................. 18-20

forholdet mellom volumetriske strømningshastigheter for bæregass og hydrogen ........... 1:1

forholdet mellom volumetriske strømningshastigheter for bæregass og luft .............. 1:10

starttemperatur på kolonnetermostaten (t H), 0 С:

på tidspunktet for prøveinnføring i fordamperen (t H i) .......................... 25-30

5-6 minutter etter at prøven ble innført i fordamperen (t H) ................ 60

oppvarmingshastighet for kolonneovnen (i starten av

registrering av 1,2-dikloretan), @C/min .............................. 2-5

siste kolonneovnstemperatur, @C ..................... 110

temperatur på detektortermostaten, @С............................ 150

fordampertemperatur, @С................................... 150-190

hastighet på kartbåndet, mm/t......................... 260

volum av injisert prøve, mm 3 ................................................... ... en

kromatogramregistreringsskala, А............................... 50 ■ 10 _12 - 10 ■ 10 10

Ohm............................ 1 ■ 10 8 - 16 ■ 10 8

Det er tillatt å endre de angitte driftsforholdene for kromatografen (se avsnitt 4.3.3.1a). Et typisk kromatogram av en prøve av 1,2-dikloretan er vist i fig. 3.

4.3a.2.3. Kromatografkalibrering

Massefraksjoner av organiske urenheter bestemmes ved metoden for "intern standard". Heksylklorid brukes som "intern standard". Kalibreringen av kromatografen utføres i henhold til punkt 4.3.3.2.

4.3a.3 Gjennomføring av analyse

10-100 g 1,2-dikloretan veies i en glassbeholder lukket med en forsterket elastisk pakning, 0,01-0,07 g heksylklorid tilsettes. Veieresultater i gram registreres med fjerde desimal.

Blandingen omrøres, det nødvendige volumet av den analyserte løsningen tas med en mikrosprøyte og injiseres i kromatograffordamperen.

4.3a.4. Resultatbehandling

Behandling av resultatene utføres i henhold til punkt 4.3.5.

Resultatet av analysen er tatt som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, der den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger det tillatte avviket, som er lik 0,0005 % ved bestemmelse av vinylidenklorid og 1,2-diklorpropan, 0,0003% av allylklorid, og summen av organiske urenheter - 0,015% , 0,05% og 0,18% for produkter av henholdsvis høyeste, første og andre klasse, med et konfidensnivå P = 0,95.

Den tillatte absolutte totale feilen for resultatet av analysen ved bestemmelsen av vinylidenklorid er ± 0,0004 %, 1,2-diklorpropan - ± 0,0005 %, allylklorid - ± 0,0003 %, 1,2-dikloretan - ± 0,08 %, ± 0,08 % 0,05 %, ± 0,15 % for produkter av henholdsvis høyeste, første og andre klasse, med et konfidensnivå P = 0,95.

Ved uenighet i vurderingen av produktets kvalitet, utføres bestemmelsen i henhold til metoden i punkt 4.3.

4.3a.-4.3a.4. (Innført i tillegg, endringsforslag nr. 1).

4.4. Fastsettelse av temperaturgrenser for destillasjon

Temperaturgrensene for destillasjon bestemmes i henhold til GOST 18995.7 i en enhet med et skrånende glasskjøleskap.

Temperaturen ved slutten av destillasjonen registreres i det øyeblikket 94 cm 3 destillat er i mottakeren.

4.5. Kromatisitetsdefinisjon

Fargen bestemmes i henhold til GOST 14871 visuelt på en platina-kobolt-skala.

For å utføre analysen, inn i et kolorimetrisk flatbunnet reagensrør med en slipt propp, laget av fargeløst glass i henhold til GOST 21400, med en diameter på 20 mm, en høyde på 350 mm og et fargeløst merke i en avstand på 150 mm fra basen, hell det analyserte produktet opp til merket og sammenlign fargen med fargen på fargeskalaen. Reagensrørene ses langs den vertikale aksen mot en hvit bakgrunn. Det er tillatt å bruke sylindre for hydrometre i henhold til GOST 18481.

Det er tillatt å bestemme fargen ved den fotometriske metoden. I dette tilfellet måles den optiske tettheten i en kyvette med en tykkelse på et lysabsorberende lag på 50 mm ved en bølgelengde på 400 nm i forhold til destillert vann. Resultatet av én bestemmelse tas som resultatet av analysen.

Den absolutte totale feilen for bestemmelsesresultatet er tillatt ± 2 Hazen-enheter ved et konfidensnivå P = 0,95.

4.6. Bestemmelse av massefraksjonen av vann

Massefraksjonen av vann bestemmes i henhold til GOST 14870 med Fishers reagens eller i henhold til GOST 24614.

I tilfelle uenighet om å vurdere kvaliteten på produktet, utføres bestemmelsen i henhold til GOST 14870 ved elektrometrisk titrering.

4.4.-4.6. (Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.7. Bestemmelse av massefraksjonen av syrer eller alkalier

4.7.1 Apparatur, reagenser, løsninger

Byrett i henhold til NTD med en kapasitet på 25 eller 10 cm 3 med en skalainndeling på 0,05 cm 3.

Pipetter i henhold til NTD med en kapasitet på 50 cm 3.

Sylinder i henhold til GOST 1770 med en kapasitet på 50 cm 3.

Stoppeklokke.

Laboratorieglass i henhold til GOST 25336.

Destillert vann i henhold til GOST 6709; før bruk, nøytraliser i henhold til en blandet indikator (1 cm 3 av en blandet indikatorløsning tilsettes 100 cm 3 vann).

Kaliumhydroksid, alkoholløsning med konsentrasjon c (KOH) = 0,01 mol / dm 3; klargjør og still inn korreksjonsfaktoren i henhold til GOST 25794.3.

Saltsyre, konsentrasjonsløsning c (HC1) = 0,01 mol / dm 3; klargjør og still inn korreksjonsfaktoren i henhold til GOST 25794.1.

Natriumhydroksid, løsning med konsentrasjon c (NOH = 0,01 mol / dm 3); klargjør og still inn korreksjonsfaktoren i henhold til GOST 25794.1.

Blandet indikator (metylrød og bromokresolgrønn); utarbeidet i henhold til GOST 4919.1.

Fenolftalein (indikator), løsning med massekonsentrasjon 0,01 g/cm 3 ; utarbeidet i henhold til GOST 4919.1.

4.7.2. Gjennomføre en analyse

50 cm 3 av det analyserte produktet plasseres i en skilletrakt, 50 cm 3 vann tilsettes, rystes kraftig i 1 min og får sette seg. Deretter overføres det vandige laget til en konisk kolbe, trakten vaskes av med 10 cm 3 vann, og tilsettes vaskevæsken til det vandige ekstraktet i kolben.

Tilsett 4-5 dråper av en blandet indikator i en kolbe med et vandig ekstrakt og titrer med natriumhydroksidløsning til løsningen blir rosa til grønn eller med saltsyre til løsningen endres fra grønn til rosa.

Det er tillatt å bestemme massefraksjonen av syrer uten foreløpig ekstraksjon. Samtidig tas 50 cm 3 av det analyserte produktet med pipette og 50 cm 3 alkohol, 3-4 dråper av en fenolftaleinløsning tilsettes og titreres med en kaliumhydroksidløsning til en lett rosa farge vises, stabil for 30 s.

Utfør samtidig et kontrolleksperiment. For å gjøre dette legges 50 cm 3 alkohol i kolben, 3-4 dråper av en fenolftaleinløsning tilsettes og titreres som en analysert prøve.

4.7.3. Massefraksjonen av syrer i form av HC1 (# 2) i prosent beregnes ved formelen

$ V ■ 0,0003646 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253

$ (V - V 1) ■ 0,0003646 100

$ 2 = 50 ■ 1,253 ’

hvor V er volumet av natriumhydroksidløsning (1) eller kaliumhydroksid (2) konsentrasjon nøyaktig 0,01 mol/dm 3 brukt for titrering av den analyserte prøven, cm 3 ;

V 1 - volumet av en løsning av kaliumhydroksid med en konsentrasjon på nøyaktig 0,01 mol / dm 3 brukt for titrering av 50 cm 3 alkohol, cm 3;

0,0003646 - masse av hydrogenklorid tilsvarende 1 cm 3 løsning av natriumhydroksid eller kaliumhydroksid konsentrasjon nøyaktig 0,01 mol / dm 3, g;

1,253 - tetthet av 1,2-dikloretan ved 20 ° C, g / cm 3.

Massefraksjonen av alkalier i form av iH 3 (X 2) i prosent beregnes ved formelen

$, V ■ 0,0001703 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253 ,

hvor V er volumet av en saltsyreløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,01 mol/dm 3 brukt for titrering av den analyserte prøven, cm 3 ;

0,0001703 - massen av ammoniakk tilsvarende 1 cm 3 av en løsning med saltsyre konsentrasjon nøyaktig

0,01 mol/dm 3, g;

50 - volumet av den analyserte prøven, cm 3 ;

1253-tetthet av 1,2-dikloretan ved 20 °C, g/cm 3.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, der den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger tillatt avvik lik 0,00006 % for produktet av høyeste karakter, 0,0006 % for produktet av den første karakter, 0,0012 % for produktet av andre klasse ved bestemmelse av massefraksjonen av syrer og 0,0012 % ved bestemmelse av massefraksjonen av alkalier ved et konfidensnivå P = 0,95.

Tillatt absolutt totalfeil for bestemmelsesresultatet ± 0,00008 % for premiumproduktet, ± 0,0008 % for førsteklasses produkt, ± 0,0016 % for andreklasseprodukt ved bestemmelse av massefraksjonen av syrer og ± 0,0016 % ved bestemmelse av massefraksjonen alkalier på et konfidensnivå P = 0,95.

Ved uenighet i vurderingen av massefraksjonen av syrer og alkalier, utføres bestemmelsen med ekstraksjon.

4.7.1-4.7.3 (Revisjon, Rev. nr. 1).

4.8. Bestemmelse av massefraksjonen av ikke-flyktig rest

4.8.1. Massefraksjonen av den ikke-flyktige resten bestemmes i henhold til GOST 27026 ved bruk av en platinakopp i henhold til GOST 6563 eller en kvartskopp i henhold til GOST 19908. I dette tilfellet er volumene til de analyserte prøvene 400 cm 3 for premiumproduktet eller 100 cm 3 for produkter av første og andre klasse, målt med henholdsvis en sylinder i henhold til GOST 1770 med en kapasitet på 500 cm 3 og en pipette i henhold til NTD med en kapasitet på 100 cm 3. Fordampning av produktet utføres i flere trinn.

Massen av resten bestemmes ved veiing ved bruk av en generell laboratorievekt av 2. nøyaktighetsklasse i henhold til GOST 24104 med en maksimal veiegrense på 200 g.

4.8.2. Resultatbehandling

Massefraksjonen av ikke-flyktig rest (#3) i prosent bestemmes av formelen

$ t ■ 100 $ 3 = V ■ 1,253 ,

hvor m er massen av resten etter fordampning, g;

V er volumet av den analyserte prøven, cm 3 ;

1,253 - tetthet av 1,2-dikloretan ved 20 °C, g/cm3.

Resultatet av analysen er tatt som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, der den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger tillatt avvik lik 0,00008 % for premiumproduktet, 0,0005 % for førsteklasses produkt og 0,0004 % for andre klasse produkt med et konfidensnivå P = 0,95.

Den tillatte absolutte totale feilen for bestemmelsesresultatet er ± 0,0001 % for produkter av høyeste og andre klasse og ± 0,0006 % for produktet av første klasse ved et konfidensnivå Р = 0,95.

Resten beholdes for å bestemme massefraksjonen av jern.

4.9. Bestemmelse av massefraksjonen av jern

4.9.1. Massefraksjonen av jern bestemmes i henhold til GOST 10555 ved sulfosalicyl- og 2,2 "-dipyridylmetoder. I dette tilfellet oppløses resten oppnådd i henhold til klausul 4.8 i 2 cm 3 saltsyre med en massefraksjon på 25%. Den resulterende løsningen overføres kvantitativt til en målekolbe ( GOST 1770) med en kapasitet på 100 cm 3, bring volumet av løsningen med vann til merket og bland (løsning A).

1 cm 3 av løsning A for et premiumprodukt eller 5 cm 3 for et førsteklasses produkt plasseres i en målekolbe med en kapasitet på 50 cm 3, volumet av løsningen justeres til 20 cm 3 med vann, og deretter bestemmelse utføres i henhold til GOST 10555 ved sulfosalicylmetoden.

Ved bestemmelse av massefraksjonen av jern 2,2 / -dipyridyl-metoden, plasseres 1 cm 3 av løsning A for et produkt av høyeste kvalitet eller 5 cm 3 for et produkt av første klasse i en målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3. Volumet av løsningen justeres med vann til 40 cm 3 og deretter utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10555.

4.9.2. Resultatbehandling

Massefraksjonen av jern (# 4) i prosent beregnes med formelen

$ t ■ 100 ■ 100

$ 4 = V ■ 1.253 ■ 1000 ■ V 2 ,

hvor m er massen av jern funnet fra kalibreringskurven, mg;

1,253 - tetthet av 1,2-dikloretan ved 20 °C, g/cm3;

V 1 - volumet av prøven tatt for analyse i henhold til klausul 4.8, cm 3;

V 2 - volumet av løsning A, tatt for analyse, cm 3.

Den tillatte absolutte totale feilen for bestemmelsesresultatet er ± 0,00004 % for sulfosalisylmetoden og ± 0,00008 % for 2,2"-dipyridylmetoden med et konfidensnivå P = 0,95.

I tilfelle uenighet i vurderingen av massefraksjonen av jern, utføres bestemmelsen ved sulfosalisylmetoden.

Det er tillatt å utføre bestemmelsen med 1,10-fenantrolinmetoden (se vedlegg).

4,8, 4,9. (Revidert utgave, rev. nr. 1).

5. EMBALLASJON, MERKING, TRANSPORT OG OPPBEVARING

5.1. Teknisk 1,2-dikloretan helles i avsenderens egne tanker eller leide tanker med topputslipp eller med en universal dreneringsanordning eller i stålsveisede tromler i henhold til GOST 13950 type 1 med en kapasitet på 100 og 200 dm 3 .

På forespørsel fra forbrukeren helles 1,2-dikloretan levert for eksport i jernbanetanker i rustfritt stål.

Emballasje av 1,2-dikloretan må oppfylle kravene i GOST 26319.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

5.2. Fyllingsgraden (nivået) av tanker og fat beregnes under hensyntagen til bæreevne (kapasitet) og volumetrisk utvidelse av produktet med en mulig temperaturforskjell langs ruten.

5.3. Før fylling av toppdreneringstank skal det gjennomføres en restanalyse.

1,2-dikloretan for samsvar med kravene i denne standarden. Hvis resultatene av analysen av resten samsvarer med kravene i denne standarden, fylles tanken med 1,2-dikloretan, hvis ikke, fjernes resten, tanken vaskes, dampes og tørkes.

5.4. Fyllingsluker på tanker og tønnehalser må forsegles med paranitter eller andre pakninger som er motstandsdyktige mot 1,2-dikloretan.

5.5. Påskrifter og skilt på kjeler til jernbanetanker skal påføres i henhold til de regler for godstransport som er gjeldende pr. jernbanetransport.

5.6. Merkingen som karakteriserer de emballerte produktene må inneholde:

varemerke og navn på produsenten;

produktnavn (1,2-dikloretan (etylendiklorid) teknisk), klasse;

batchnummer og produksjonsdato;

brutto- og nettovekt;

betegnelse på denne standarden.

Transportmerking - i henhold til GOST 14192.

Beholderen er merket med et fareskilt i henhold til GOST 19433 (klasse 3, underklasse 3.2, tegning 3 hoved og tegning 6a tillegg, klassifikasjonskode 3222) og UN serienummer 1184.

5,5, 5,6. (Revidert utgave, rev. nr. 1).

5.7. Tønner med 1,2-dikloretan transporteres i overbygde jernbanevogner eller små forsendelser, motorkjøretøyer, skipsrom, i henhold til reglene for transport av farlig gods som gjelder for denne type transport.

5.8. 1,2-Dikloretan i fat med en kapasitet på 100 dm 3 transporteres i pakket form i henhold til GOST 26663 og GOST 24597 på paller i henhold til GOST 9078. Pakkevekt - ikke mer enn 1 tonn Midler for å feste pakker - i i henhold til GOST 21650.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

5.9. 1,2-Dikloretan lagres i hermetisk forseglede stålbeholdere eller fat i uoppvarmede lagre.

6. PRODUSENTGARANTI

6.1. Produsenten garanterer at 1,2-dikloretan er i samsvar med kravene i denne standarden, underlagt vilkårene for transport og lagring.

6.2. Garantiperiode lagring - tre måneder fra produksjonsdatoen.

BESTEMMELSE AV MASSEFRAKSJONEN AV JERN

1, U-PHENANTROLINE METODE

1. Utstyr, reagenser, løsninger

Laboratorievekter i henhold til GOST 24104 av 2. nøyaktighetsklasse med maksimal veiegrense på 200 g.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Hydroxylaminhydroklorid, løsning med en massefraksjon på 10%; utarbeidet i henhold til GOST 4517.

Kaliumftalat monosubstituert (KNS8H4O4), løsning med massekonsentrasjon 0,04 g/cm 3 ; tilberedt som følger: 40 g monosubstituert kaliumftalat legges i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm 3, 500 cm 3 vann tilsettes, volumet av løsningen bringes til merket med alkohol og blandes.

Kolber i henhold til GOST 1770 med en kapasitet på 1000 og 100 cm 3.

Pipetter ifølge NTD.

Rettet teknisk etylalkohol i henhold til GOST 18300 av høyeste karakter.

Fotoelektrisk kolorimeter eller spektrofotometer, som tillater målinger i det synlige området av spekteret.

Sylinder i henhold til GOST 1770 med en kapasitet på 500 cm 3.

1,10-fenantrolin (C^ACHK ■ H2O), en løsning med en massekonsentrasjon på 0,003 g/cm 3, fremstilles som følger: 3 g 1,10-fenantrolin legges i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm 3, volumet av løsningen bringes til merket med alkohol og blandes.

2. Konstruksjon av en kalibreringsgraf

For å fremstille referanseløsninger, løsninger som inneholder 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 og 0,050 mg jern. 5 cm 3 oppløsninger av hydroksylaminhydroklorid, dikaliumftalat og 1,10-fenantrolin tilsettes alle kolber, volumet av oppløsninger justeres til merket med alkohol og blandes. Tilbered samtidig en kontrollløsning som inneholder alle reagensene og som ikke inneholder jern.

Etter 15 minutter måles den optiske tettheten til referanseløsningene i forhold til kontrollløsningen i kyvetter med en tykkelse på et lysabsorberende lag på 50 mm ved en bølgelengde på 525 nm.

Basert på dataene som er oppnådd, er det konstruert en kalibreringsgraf for avhengigheten av optisk tetthet på massen av jern i milligram.

3. Analyse

5 cm 3 av det analyserte produktet plasseres i en målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3 med pipette, 5 cm 3 løsninger av hydroksylaminhydroklorid, dikaliumftalat, 1,10-fenantrolin tilsettes, volumet av løsningen justeres til merket med alkohol og blandet.

Samtidig tilberedes en kontrollløsning inneholdende 5 cm 3 løsninger av hydroksylaminhydroklorid, monosubstituert kaliumftalat og analysert 1,2-dikloretan. Deretter måler du den optiske tettheten, som angitt i avsnitt 2 i dette vedlegget.

I henhold til den oppnådde verdien av optisk tetthet, ved hjelp av en kalibreringsgraf, finn massen av jern i milligram i den analyserte løsningen.

INFORMASJONSDATA

1. UTVIKLET OG INTRODUSERT av departementet for kjemisk industri

2. GODKJENT OG INNFØRT VED dekret Statens utvalg USSR i henhold til standardene fra 30/06/86 nr. 1969

3. ERSTATT GOST 1942-74

5. Begrensningen av gyldighetsperioden ble fjernet ved dekret av USSRs statsstandard av 26. desember 1991 nr. 2136

6. UTGAVE (juli 2001) med endring nr. 1 godkjent i desember 1991 (IUS 4-92)

Redaktør M.I. Maksimova teknisk redaktør L.A. Guseva Korrekturleser N.L. Rybalko Datamaskinlayout A.N. Zolotareva

1,2-DIKLORETAN TEKNISK

Spesifikasjoner

1,2-dikloretan for industriell bruk.

Spesifikasjoner

OKP 24 1122 0100

Introduksjonsdato 1987-07-01

Informasjonsdata

1. UTVIKLET OG INTRODUSERT av departementet for kjemisk industri

UTVIKLER:

Yu.A.Treger, E.V.Sonin, Z.M.Rivina, P.L.Reznik, E.G.Farfel, I.N.Kozhukhova, I.M.Chudnovskaya, T.A.Sushko

2. GODKJENT OG INTRODUSERT VED dekret fra USSRs statskomité for standarder datert 30.06.86 N 1969

3. Perioden for den første sjekken er 1996.

Inspeksjonsfrekvens - 5 år

4. I STEDET FOR GOST 1942-74

5. REFERANSEREGLER OG TEKNISKE DOKUMENTER

	Antall avsnitt, underavsnitt, søknad
GOST 12.1.005-88

GOST 427-75
GOST 1277-75
GOST 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, vedlegg (klausul 1)
GOST 2405-88
GOST 2517-85
GOST 2768-84
GOST 3022-80
GOST 3118-77
GOST 4212-76	Søknad (punkt 2)
GOST 4461-75
GOST 4517-87	Søknad (punkt 1)
GOST 4919,1-77
GOST 5955-75
GOST 6563-75
GOST 6709-72	4.3.2, 4.71, vedlegg (klausul 1)
GOST 9078-84
GOST 9147-80
GOST 9293-74
GOST 9968-86
GOST 9976-83
GOST 10157-79
GOST 10555-75
GOST 14192-77
GOST 13950-84
GOST 14870-77
GOST 14871-76
GOST 15866-70
GOST 18300-87	4.3.2, 4.7.1, vedlegg (klausul 1)
GOST 18481-81
GOST 18995.7-73
GOST 19433-88
GOST 19908-80
GOST 20015-88
GOST 20292-74	4.7.1, 4.8.1, vedlegg (klausul 1)
GOST 21140-88
GOST 21400-75
GOST 21650-76
GOST 24104-88	4.3.2, 4.8.1, vedlegg (klausul 1)
GOST 24597-81
GOST 24614-81
GOST 25070-87
GOST 25336-82
GOST 25706-83
GOST 25794.1-83
GOST 25794.3-83
GOST 26319-84
GOST 26663-85
GOST 27025-86
GOST 27026-86


TU 6-01-19-90
TU 6-01-956-86
TU 6-01-1130-82
TU 6-09-14-21-35-83
TU 6-09-311-76
TU 6-09-782-76
TU 6-09-2661-78
TU 6-09-3827-74
TU 6-09-4518-77
TU 25-1-1819.0021-90
TU 25-1894.003-90

TU 64-1-378-83
TU 88 ukrainske SSR 191-030-88

6. Begrensningen av gyldighetsperioden ble fjernet ved dekret av USSRs statsstandard av 26. desember 1991 N 2136

7. REPUBLIKASJON (juni 1992) med endring nr. 1 godkjent i desember 1991 (IUS 4-92).

Denne standarden gjelder for teknisk 1,2-dikloretan (etylendiklorid) brukt i produksjon av vinylklorid, etylendiamin, legemidler og som løsemiddel.

Empirisk formel.

Relativ molekylvekt (ifølge internasjonale relative masser 1985) - 98,96.

Kravene i denne standarden, med unntak av kravene i klausul 6 i tabell 1 for premiumproduktet, er obligatoriske.

INTERSTATE STANDARD

1,2-DIKLORETAN TEKNISK

TEKNISKE FORHOLD

IPK STANDARDER FORLAG
Moskva

INTERSTATE STANDARD

Introduksjonsdato 01.07.87

Denne standarden gjelder teknisk 1,2-dikloretan (etylendiklorid) brukt i produksjon av vinylklorid, etylendiamin, farmasøytiskpreparater og som løsemiddel.

Empirisk formel: C 2 H 4 C l 2.

Relativ molekylvekt (ifølge internasjonale relative masser 1985) - 98,96.

Kravene til denne standarden, i tillegg til kravene i klausul 6 i tabellen. for premiumprodukter er obligatoriske.

1. TEKNISKE KRAV

1.1. Teknisk 1,2-dikloretan skal produseres i henhold til kravene i denne standarden i henhold til de teknologiske forskriftene som er godkjent på foreskrevet måte.

1.2. I henhold til fysiske og kjemiske indikatorer skal teknisk 1,2-dikloretan være i samsvar med kravene og standardene spesifisert i Tabell. .

Tabell 1

	Normen for sorten
	høyere OKP	første OKP	andre OKP

1. Massefraksjon av 1,2-dikloretan, %, ikke mindre enn
2. Massefraksjon av organiske urenheter, %, ikke mer enn:
vinylidenklorid
1,2-diklorpropan
allylklorid
3. Temperaturgrenser for destillasjon (ved 101,33 kPa), °С:
start av destillasjon

slutten av destillasjonen

4. Kromatisitet (ifølge Hazen) på platina-kobolt-skala, ikke mer
5. Massefraksjon av vann, %, ikke mer
6. Massefraksjon:
syrer i form av HCl, %, ikke mer
alkalier i form av NH 3,%, ikke mer
7. Massefraksjon av ikke-flyktig rest, %, ikke mer
8. Massefraksjon av jern, %, ikke mer

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

2. SIKKERHETSKRAV

2.1. 1,2-Dikloretan er en svært brannfarlig væske med et flammepunkt på 9 °C og en selvantennelsestemperatur på 413 °C. Antennelsesområdet for en blanding av damper av 1,2-dikloretan med luft er 6,2 - 16% (volum). Ved forbrenning frigjøres giftige gasser.

Maksimal tillatt konsentrasjon (MAC) av 1,2-dikloretandamper i luften i arbeidsområdet er 10 mg/m 3 . Fareklasse 2 GOST 12.1.005. MPC av dikloretan i atmosfærisk luft: maksimum engangsmassekonsentrasjoner av urenheter - 3 mg / m 3, gjennomsnittlig daglig massekonsentrasjon av urenheter - 1 mg / m 3, MPC av 1,2-dikloretan i vannet i reservoarer - 2 mg / dm 3.

2.3. Produksjonsutstyr skal være forseglet. Prøvetakingspunkter bør utstyres med lokalt sug.

2.4. Alle produksjonsanlegg skal utstyres med til- og avtrekksventilasjon som sikrer innhold av dikloretandamper innenfor gjeldende MPC. Vegg- og takbelegg bør ikke absorbere 1,2-dikloretandamper.

2.5. Produksjonspersonell skal utstyres med spesielle klær og personlig verneutstyr.

2.6. Hvis 1,2-dikloretan brenner, slukk med vannspray eller skum.

2.7. Sølt produkt på gulvet skal umiddelbart samles med sand eller sagflis, som skal fjernes fra rommet. Skyll det forurensede området av gulvet med vann.

2.8. Avfall fra produksjon av 1,2-dikloretan utsettes for termisk nøytralisering eller resirkuleres.

3. AKSEPTSREGLER

3.1. Teknisk 1,2-dikloretan aksepteres i partier. En batch er enhver mengde av et produkt som er homogen når det gjelder kvalitet, ledsaget av ett kvalitetsdokument.

Hver jernbanetankvogn av 1,2-dikloretan tas som en batch.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

navnet på produsenten og dens varemerke;

produktnavn, dets karakter;

lotnummer;

produksjonsdato;

antall emballasjeenheter i partiet;

brutto- og nettovekt;

resultatene av analysene som er utført eller bekreftelsen av at kvaliteten på produktet er i samsvar med kravene i denne standarden;

klassifiseringskode for gruppen iht GOST 19433 ;

3.3. For å kontrollere at produktkvaliteten er i samsvar med kravene i denne standarden, er prøvestørrelsen 10% av fat, men ikke mindre enn tre fat.

Produsenten har lov til å kontrollere kvaliteten på produktet ved en prøve tatt fra lagertanken til det kommersielle produktet.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

3.4. Hvis det oppnås utilfredsstillende resultater av analysen for minst én av indikatorene, utføres en ny analyse på en dobbel prøve tatt fra samme parti, eller på en prøve tatt igjen fra tanken. Resultatene av reanalysen gjelder for hele partiet.

3.5. Massefraksjonen av 1,2-dikloretan for produktet av 2. klasse og massefraksjonen av organiske urenheter bestemmes på forespørsel fra forbrukeren.

4. ANALYSEMETODER

(Introdusert i tillegg, rev. nr. 1).

4.1. Eksempelutvalg

Punktprøver fra tønner tas med et glassrør med trukket ende, som senkes til bunnen av tønnen. Lengden på røret skal sikre prøvetaking over hele høyden på produktlaget.

Punktprøver fra jernbanetanker tas fra tre lag (øvre, midtre og nedre) med en bærbar metallprøvetaker av enhver design.

Prøvetaking fra lagertanker av et kommersielt produkt - iht GOST 2517. Det er tillatt å ta én prøve fra hvilket som helst (øvre, midtre eller nedre) nivå eller fra tappelinjen.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

navnet på produsenten;

Produktnavn;

betegnelser på denne standarden;

datoer og steder for prøvetaking;

partinummer;

navnet på personen som tok prøven.

Massefraksjonen av 1,2-dikloretan bestemmes ved beregningsmetoden, fra 100 % trekkes massefraksjonen av organiske urenheter (totalt) og vann.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.3.1. Massefraksjonen av urenheter i teknisk 1,2-dikloretan bestemmes ved gass-væskekromatografi.

Analyse av 1,2-dikloretan utføres i to trinn på to kolonner. Den første kolonnen bestemmer alle urenheter som vises på kromatogrammet før 1,2-dikloretan, på den andre kolonnen - urenheter som vises på kromatogrammet etter 1,2-dikloretan.

Analytisk laboratoriegasskromatograf med flammeioniseringsdetektor.

Kolonne gasskromatografisk stål eller glass med en indre diameter på 3 mm, lengde 3 m (første kolonne) og 1 m (andre kolonne).

Laboratorieskalaer av 2. og 3. nøyaktighetsklasse iht GOST 24104 med den største vektgrensen på henholdsvis 200 og 500 g.

Målelinjal i metall GOST 427 med en målestokk på 1 mm.

Stoppeklokke.

Termometer av enhver type, gir temperaturmåling i området fra 40 til 70 ° C, fra 140 til 210°C.

Termoelement av enhver type, gir temperaturmåling i området fra 600 til 700 °C.

Fordampende kopp GOST 9147 nr. 4 eller 5.

Tørkeskap som gir oppvarming til en temperatur på minst 200 °C.

Medisinsk glasssprøyte i henhold til TU 64-1-378.

Allylklorid i henhold til TU 6-09-3827.

Aceton teknisk GOST 2768.

Vinylklorid teknisk i henhold til TU 6-01-14.

Vinylidenklorid teknisk i henhold til TU 6-01-19.

Vann destillert av GOST 6709.

Trykkluft for strømforsyning av instrumentering.

Hydrogenteknisk karakter A eller B iht GOST 3022 eller elektrolyse hydrogen fra SGS-2 hydrogengeneratoren.

Bæregass: gassformig helium klasse A i henhold til TU 51-940 eller gassformig nitrogen iht. GOST 9293 eller gassformig argon GOST 10157.

1,2-diklorpropan.

1,2-dikloretan for kromatografi i henhold til TU 6-09-2661.

Dodekan for kromatografi i henhold til TU 6-09-4518.

Metyletylketon for kromatografi i henhold til TU 6-09-782.

Fast bærer: sfærokrom 1, sfærokrom 2 med partikler 0,25 - 0,315 mm i størrelse eller en hvilken som helst annen bærer som gir separasjon og bestemmelse av massefraksjonene til komponenter med en feil på ikke mer enn på de angitte faste bærere.

Sølvnitrat, en løsning med en konsentrasjon på 0,1 mol / dm 3 (tilberedt iht GOST 25794.3), surgjort med en løsning av salpetersyre i forholdet 1:1.

GOST 18300.

Trikloretylen teknisk GOST 9976.

1,1,2-Trikloretan teknisk i henhold til TU 6-01-1130.

1,1,2,2-tetrakloretan i henhold til TU 6-09-14-21-35.

Teknisk karbontetraklorid GOST 4.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.3.3. Forberedelse til analyse

Den faste bæreren av sferokrom-1 kokes i en kolbe under tilbakeløp i en løsning av saltsyre i 3-4 timer, vaskes deretter med destillert vann inntil en negativ reaksjon på klorionet (prøve med en løsning av sølvnitrat), tørket i en ovn ved en temperatur på 150-200 ° C i 2 - 3 timer, kalsinert i 5 - 6 timer i en muffelovn ved en temperatur på 600 - 650 ° C, avkjølt i en eksikkator og en fraksjon på 0,25 - 0,315 mm er siktet.

Den stasjonære fasen påføres en fast bærer som følger. Polyetylenglykol 1500, tatt i en mengde på 12 - 15 vekt% av bæreren for den første kolonnen og 3 - 5 vekt% av bæreren for den andre kolonnen, veies og oppløses i metylenklorid, aceton eller kloroform (den veieresultater i gram registreres med en nøyaktighet på første desimal).

Den kromatografiske kolonnen vaskes suksessivt med aceton, etylalkohol, eter og tørkes.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

Kromatografikalibrering og kromatografisk analyse utføres under følgende forhold:

volumetrisk strømningshastighet for bæregassen, cm 3 /min ................................. ........ ..... tretti

kolonnetermostattemperatur, °C ........................................................ .......... 60

kartbåndhastighet, mm/t ................................. 200 - 600

volum av injisert prøve:

væske, mm 3 ........................................................ ................................................ en - 6

gass, cm 3 ................................................... ................................................. en - 5

Typiske kromatogrammer av 1,2-dikloretanprøver er vist i fig. og .

1 - etylen; 2 - vinylklorid; 3 - etylklorid; 4 - vinylidenklorid; 5 - allylklorid; 6 - trans- 1,2-dikloretylen;
7 - karbontetraklorid + 1,1-dikloretan; 8 - metyletylketon; 9 - metylenklorid; 10 - benzen; 11 - trikloretylen;
12 - kloroform + perkloretylen; 13 - 1,2-diklorpropan; 14 - 1,2-dikloretan

1 - 1,2-dikloretan; 2 - 1,1,2-trikloretan; 3 - dodekan; 4 - 1,1,2,2-tetrakloretan

Dritt. 2

(Introdusert i tillegg, rev. nr. 1).

Kromatografen kalibreres med 4–5 kalibreringsblandinger som inneholder komponentene som skal bestemmes (urenheter) i konsentrasjoner nær konsentrasjonene i produktet.

Kalibreringsblandinger med en massefraksjon av den bestemte komponenten mindre enn 0,1 % fremstilles i to trinn ved bruk av fortynningsmetoden.

Kalibreringsblandinger fra gassformige komponenter tilberedes ved den volumetriske metoden i glassbeholdere med en kapasitet på 1–5 dm3, utstyrt med en elastisk pakning og en toveis stoppekran. Fartøyene er plassert i et beskyttende deksel.

Beholderen er forhåndsspylet med luft, deretter evakuert til et resttrykk på 2,50 - 4,00 kPa (0,025 - 0,040 kgf/cm 2). Gassformige komponenter introduseres i karet med en medisinsk sprøyte, mens den relative feilen i volummåling ikke bør overstige 7 %. En "intern standard" som veier ca. 0,01 g injiseres i karet med en mikrosprøyte. Massen til den "interne standarden" bestemmes av forskjellen ved å veie mikrosprøyten før og etter innføringen av den "interne standarden" i karet. Ved veiing sprøytes nålen til mikrosprøyten inn i pakningen som brukes til forsegling i fordamperen til kromatografen. Veieresultater i gram registreres med fjerde desimal.

Beholderen med komponentene innført i den er fylt med luft (eller en inert gass eller nitrogen) til et trykk på 98 - 147 kPa (1,00 - 1,50 kgf / cm 2). Den resulterende blandingen holdes i 30-45 minutter.

Fortynningen av blandingen utføres i det andre karet på samme måte.

Feilen ved utarbeidelse av en kalibreringsblanding med en gitt konsentrasjon av en komponent (eller standard) bør ikke overstige 10 % i forhold til de gitte konsentrasjonene.

Massen til den gassformige komponenten som føres inn i fartøyet, ( t Jeg ) i gram beregnes av formelen

m i = pi V i,

hvor pi- tetthet av den gassformige komponenten ved 20 ° C, g / cm 3: vinylklorid - 0,000911; etylklorid - 0,00088; etylen - 0,001174;

Vi-volumet av den gassformige komponenten innført i beholderen, cm 3 .

Kalibreringsblandingen av flytende komponenter tilberedes ved gravimetrisk metode i en glassbeholder med en kapasitet på 15 - 50 cm 3, utstyrt med en pakning som er motstandsdyktig mot aggressive miljøer. Hvis hetteglasset ikke har skrukork, festes foringen med en klemmeanordning som ikke må hindre innføring av mikrosprøytenålen i hetteglasset.

10 - 50 g 1,2-dikloretan og en "intern standard", tatt i en mengde på 0,005 - 0,7 vekt% 1,2-dikloretan, plasseres sekvensielt i en beholder. Blandingen omrøres, det nødvendige volumet trekkes ut med en mikrosprøyte minst to ganger og injiseres i kromatograffordamperen for å kontrollere den kromatografiske renheten til 1,2-dikloretan.

Registrer resultatene av alle veiinger i gram til fjerde desimal.

Feilen ved å tilberede en kalibreringsblanding med en gitt konsentrasjon av en komponent (eller standard) bør ikke overstige 3 % i forhold til de gitte konsentrasjonene.

Det er tillatt å tilberede kalibreringsblandinger med andre metoder og metoder med feil ved tilberedning som ikke overstiger de som er fastsatt i denne standarden.

Kalibreringsfaktor (K Jeg ) beregnes etter formelen

hvor t jeg, t dette - massene til henholdsvis den bestemte komponenten og den "interne standarden", innført i kalibreringsblandingen, g;

S dette , S i -topparealer av henholdsvis den "interne standarden" og den bestemte komponenten, mm 2 .

Topparealet beregnes som produktet av topphøyden og dens bredde, målt i midten av høyden, tatt i betraktning registreringsskalaen.

Det er tillatt å bestemme topparealet ved hjelp av en elektronisk integrator.

Arealene av toppene til de bestemte komponentene (S Jeg ) hvis de er tilstede i 1,2-dikloretan som brukes til fremstilling av kalibreringsblandinger, beregnes de med formelen

hvor , - topparealer av den bestemte komponenten på kromatogrammene til henholdsvis kalibreringsblandingen og den innledende 1,2-dikloretan, mm 2 ;

, - topparealer av den "interne standarden" på kromatogrammene til henholdsvis kalibreringsblandingen og den innledende 1,2-dikloretan, mm 2 .

I fravær av påvisbare komponenter i den originale 1,2-dikloretan, taSi = Si 2 .

Kalibreringsfaktoren for hver komponent bestemmes som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av alle bestemmelser beregnet med andre desimal.

Kalibreringsfaktor transe-1,2-dikloretylen tas lik kalibreringskoeffisienten til vinylidenklorid.

Kalibreringskoeffisientene kontrolleres ved endring av sorbenten i kolonnene og endring av betingelsene for den kromatografiske bestemmelsen.

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.3.4. Gjennomføre en analyse

10 - 100 g av det analyserte produktet veies i en glassbeholder lukket med en forsterket pakning. Avhengig av massefraksjonene av urenheter i det analyserte produktet, innføres 0,01 - 0,07 g metyletylketon og dodekan i beholderen. Veieresultater i gram registreres med fjerde desimal.

Den tilberedte blandingen omrøres, det nødvendige volumet tas og injiseres vekselvis i fordamperne til den første og andre kromatografiske kolonnen og kromatograferes under betingelsene spesifisert i s.

Massefraksjon av hver urenhet (X i)

hvor K i -kalibreringskoeffisient for den bestemte urenheten;

si-området av toppen av den bestemte urenheten, mm 2 ;

t dette - masse av prøve av "intern standard", g;

S dette - toppareal av den "interne standarden", mm 2;

t -masse av 1,2-dikloretan tatt for analyse, g

Massefraksjon av 1,2-dikloretan (X) som en prosentandel beregnes av formelen

X= 100 - (S X i + X i ),

hvor Xi -summen av massefraksjoner av alle bestemte urenheter, %;

X i - massefraksjon av vann, %, bestemt som angitt i s.

Tillatt absolutt totalfeil i analysen resulterer i bestemmelse av vinylidenklorid± 0,0006 %, 1,2-diklorpropan± 0,001%; allylklorid± 0,0002 %, 1,2-dikloretan± 0,003%; ±0,11, ± 0,2 % for produkter av henholdsvis høyeste, første og andre klasse, på et konfidensnivå P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.3a. Bestemmelse av massefraksjonen av 1,2-dikloretan og massefraksjonene av organiske urenheter

Massefraksjonen av 1,2-dikloretan bestemmes ved beregning i henhold til s.

Massefraksjoner av organiske urenheter bestemmes ved gass-væskekromatografi på en kolonne ved bruk av lineær temperaturprogrammeringsmodus.

Utstyr og reagenser - i henhold til vare med følgende tillegg:

Kolonnegasskromatografisk stål eller glass med en indre diameter på 3 mm, lengde 3 m.

Fast bærer: kromaton N-AW -DMCS med en partikkelstørrelse på 0,20 - 0,25 mm eller 0,25 - 0,315 mm eller en hvilken som helst annen bærer med en silanisert overflate som gir separasjon og bestemmelse av massefraksjonene til komponenter med en feil på ikke mer enn på den spesifiserte faste bæreren.

Flytende stasjonær fase: organisk silisium flytende PFMS-4 iht GOST 15866, adsorberende organomineral cesium - TsPM (CS - TsPM) i henhold til TU 88 ukrainske SSR 191-030.

Heksylklorid i henhold til TU 6-09-311.

Teknisk perkloretylen i henhold til TU 6-01-956.

Pentakloretan.

4.3a.2. Forberedelse til analyse

4.3a.2.1. Pakkeklargjøring og kolonnefylling

Fast bærerkromaton N-AW -DMCS screenes ved hjelp av metallsikter og velg ønsket fraksjon.

Vei 9 - 10 g kromaton N-AW -DMCS, PFMS-4 og adsorbent CS-TsPM, tatt i mengden av henholdsvis 5 og 10 vekt% av den faste bæreren. Veieresultater i gram registreres med andre desimal.

CS-CPM adsorbenten plasseres i et veiebeger og 10 - 15 cm 3 benzen tilsettes. Den resulterende suspensjonen holdes i 3 til 5 timer i et avtrekkshette. PFMS-4 løses i 10 - 15 cm 3 kloroform, en suspensjon av adsorbenten i benzen tilsettes til den resulterende løsningen. Blandingen tilsettes deretter under kontinuerlig omrøring til en fast bærer plassert i en fordampningsskål og fuktet med benzen.

Fordampning av løsningsmidlet, tørking av dysen, fylling av den kromatografiske kolonnen med en dyse og stabilisering av den i en bæregasstrøm utføres i henhold til s.

Installasjon, justering og å bringe kromatografen til driftsmodus utføres i samsvar med instruksjonene som er festet til enheten.

4.3a.2.2. Kalibreringsmåte og drift av kromatografen

kromatografikalibrering og kromatografisk analyse utføres under følgende forhold:

volumetrisk strømningshastighet for bæregassen, cm 3 /min ................................. ........ ..... 18 - 20

forholdet mellom volumetriske strømningshastigheter for bæregass og hydrogen ............... 1:1

forholdet mellom volumetriske strømningshastigheter for bæregass og luft .............................. 1:10

innledende kolonneovnstemperatur (t n ), °С:

i det øyeblikk prøven innføres i fordamperen (t n 1 )............................................... 25 - 30

5 - 6 minutter etter innføring av prøven i fordamperen (t n 2 ).......................... 60

kolo(ved starten av 1,2-dikloretanregistrering), °С/min................................ ............................................................ ............... ... 2 - 5

slutttemperatur på kolonnetermostaten, °C ................................. 110

temperatur på detektortermostaten, °C .......................................... ...... 150

fordampertemperatur, °C ......................................... .......................... 150 - 190

hastighet på kartbåndet, mm/t ................................. 260

volum av injisert prøve, mm 3 ................................................... ........................... en

kromatogramregistreringsskala, A .................................................. ............... 50 10 -12 - 10 10 -10

Om ................................................... ................................................ . .......... 1 10 8 - 16 10 8

Det er tillatt å endre de spesifiserte driftsforholdene til kromatografen (se punkt a).

Et typisk kromatogram av en prøve av 1,2-dikloretan er vist i fig. .

Typisk kromatogram av 1,2-dikloretan

1 - etylen; 2 - vinylklorid; 3 - etylklorid; 4 - overs-1,2- dikloretylen; 5 - vinylidenklorid; 6 - allylklorid;
7 - Karbontetraklorid; 8 - kloroform + 1,1-dikloretan; 9 - trikloretylen; 10 - metylenklorid; 11 - benzen; 12 - perkloretylen;
13 - 1,2-diklorpropan; 14 - heksylklorid; 15 - 1,2-dikloretan; 16 - pentakloretan; 17 - 1,1,2-trikloretan; 18 - 1,1,2,2-tetrakloretan

Dritt. 3

4.3a.2.3. Kromatografkalibrering

Massefraksjoner av organiske urenheter bestemmes ved metoden for "intern standard". Heksylklorid brukes som "intern standard". Gradering av kromatografen utføres i henhold til s.

4.3a.3 Gjennomføre en analyse

10 - 100 g 1,2-dikloretan veies i en glassbeholder lukket med en forsterket elastisk pakning, 0,01 - 0,07 g heksylklorid tilsettes. Veieresultater i gram registreres med fjerde desimal.

Blandingen omrøres, det nødvendige volumet av den analyserte løsningen tas med en mikrosprøyte og injiseres i kromatograffordamperen.

4.3a.4. Resultatbehandling

Behandlingen av resultatene utføres i henhold til s.

Resultatet av analysen er tatt som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, der den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger det tillatte avviket, som er lik 0,0005 % ved bestemmelse av vinylidenklorid og 1,2-diklorpropan, 0,0003% allylklorid, og summen av organiske urenheter - 0,015%, 0,05% og 0,18% for produkter av henholdsvis høyeste, første og andre klasse med et konfidensnivå P = 0,95.

Tillatt absolutt totalfeil i analyseresultatet i bestemmelsen av vinylidenklorid -± 0,0004 %, 1,2-diklorpropan -± 0,0005 %, allylklorid -± 0,0003 %, 1,2-dikloretan -±0,008 %, ±0,05 %, ± 0,15 % for produkter av henholdsvis høyeste, første og andre klasse, på et konfidensnivå P = 0,95.

I tilfelle uenighet om å vurdere kvaliteten på produktet, utføres bestemmelsen i henhold til metoden på s.

4.3a. - 4.3a.4. (Innført i tillegg, endringsforslag nr. 1).

Temperaturgrensene for destillasjon bestemmes av GOST 18995.7 i et apparat med skråstilt glasskjøler.

Temperaturen ved slutten av destillasjonen registreres i det øyeblikket 94 cm 3 destillat er i mottakeren.

Farge bestemmes av GOST 14871 visuelt på platina-kobolt-skala.

For analyse i et kolorimetrisk flatbunnet reagensglass med innslipt propp, laget av fargeløst glass iht. GOST 21400, med en diameter på 20 mm, en høyde på 350 mm og et fargeløst merke i en avstand på 150 mm fra basen, helles det analyserte produktet opp til merket og dets farge sammenlignes med fargen på fargeskalaen. Reagensrørene ses langs den vertikale aksen mot en hvit bakgrunn. Det er tillatt å bruke sylindere til hydrometre iht GOST 18481.

Den absolutte totale feilen for bestemmelsesresultatet er tillatt± 2 Hazen-enheter på konfidensnivå P = 0,95.

Massefraksjonen av vann bestemmes av GOST 14870 med Fishers reagens eller GOST 24614.

Ved uenighet i vurdering av produktets kvalitet, foretas bestemmelsen iht GOST 14870 elektrometrisk titrering.

4.4. - 4.6. (Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.7. Bestemmelse av massefraksjonen av syrer eller alkalier

Byrett i henhold til NTD med en kapasitet på 25 eller 10 cm 3 med en skalainndeling på 0,05 cm 3.

Pipetter i henhold til NTD med en kapasitet på 50 cm 3.

Vann destillert av GOST 6709; før bruk, nøytraliser i henhold til en blandet indikator (1 cm 3 av en blandet indikatorløsning tilsettes 100 cm 3 vann).

Kaliumhydroksid, alkoholløsningskonsentrasjon Med(KOH) \u003d 0,01 mol / dm 3; klargjøre og stille inn korreksjonsfaktor iht GOST 25794.3.

Saltsyre, konsentrasjonsløsning Med(Hcl) \u003d 0,01 mol / dm 3; klargjøre og stille inn korreksjonsfaktor iht GOST 25794.1.

Natriumhydroksid, konsentrasjonsløsning Med(NaOH \u003d 0,01 mol / dm 3); klargjøre og stille inn korreksjonsfaktor iht GOST 25794.1.

Blandet indikator (metylrød og bromokresolgrønn); kok iht GOST 4919.1.

Rettet etylalkohol teknisk kvalitet GOST 18300 toppkarakter.

Fenolftalein (indikator), løsning med massekonsentrasjon 0,01 g/cm 3 ; kok iht GOST 4919.1.

4.7.2. Gjennomføre en analyse

Tilsett 4-5 dråper av en blandet indikator i en kolbe med et vandig ekstrakt og titrer med en løsning av natriumhydroksid til den rosa fargen på løsningen endres til grønn eller med saltsyreløsning til den grønne fargen på løsningen endres til rosa.

Det er tillatt å bestemme massefraksjonen av syrer uten foreløpig ekstraksjon. Samtidig tas 50 cm 3 av det analyserte produktet med pipette og 50 cm 3 alkohol, 3-4 dråper av en fenolftaleinløsning tilsettes og titreres med en løsning av kaliumhydroksid til en lett rosa farge vises, stabil. i 30 s.

Utfør samtidig et kontrolleksperiment. For å gjøre dette legges 50 cm 3 alkohol i kolben, 3-4 dråper av en fenolftaleinløsning tilsettes og titreres som en analysert prøve.

4.7.3. Massefraksjon av syrer i form av HC l (X 2) i prosent beregnet med formelen

eller

hvor V-volum av natriumhydroksidløsning (1) eller kaliumhydroksid (2) konsentrasjon nøyaktig 0,01 mol/dm 3 brukt for titrering av den analyserte prøven, cm 3 ;

V 1 - volumet av en kaliumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,01 mol / dm 3 brukt for titrering av 50 cm 3 alkohol, cm 3;

0,0003646 - masse av hydrogenklorid tilsvarende 1 cm 3 løsning av natriumhydroksid eller kaliumhydroksid konsentrasjon nøyaktig 0,01 mol / dm 3, g;

50 - volumet av den analyserte prøven, cm 3 ;

Massefraksjon av alkalier i form av NH 3 ( X' 2 ) i prosent beregnes av formelen

hvor V-volumet av saltsyreløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,01 mol/dm 3 brukt for titrering av den analyserte prøven, cm 3 ;

0,0001703 - massen av ammoniakk tilsvarende 1 cm 3 av en saltsyreløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,01 mol / dm 3, g;

50 - volumet av den analyserte prøven, cm 3 ;

1,253 - tetthet av 1,2-dikloretan ved 20 ° C, g / cm 3.

Tillatt absolutt totalfeil av bestemmelsesresultatet± 0,00008 % for premiumprodukt,± 0,0008 % for produktet av første klasse,± 0,0016 % for et produkt av andre klasse ved bestemmelse av massefraksjonen av syrer og± 0,0016 % ved bestemmelse av massefraksjonen av alkalier med et konfidensnivå P = 0,95.

Ved uenighet i vurderingen av massefraksjonen av syrer og alkalier, utføres bestemmelsen med ekstraksjon.

4.7.1 - 4.7.3 (Revidert utgave, rev. nr. 1).

4.9.2. Resultatbehandling

Massefraksjon av jern ( X 4) i prosent beregnet med formelen

hvor t - massen av jern funnet i henhold til kalibreringskurven, mg;

1,253 - tetthet av 1,2-dikloretan ved 20 °C, g/cm3;

V 1 - volumet av prøven tatt for analyse i henhold til s., cm 3;

V 2 - volum av løsning A tatt for analyse, cm 3 .

Resultatet av analysen tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, hvor den absolutte avviket ikke overstiger tillatt avvik, lik 0,00006 % for sulfosalisylmetoden og 0,0001 % for 2,2-dipyridylmetoden med et konfidensnivå P = 0,95.

Tillatt absolutt totalfeil for bestemmelsesresultatet ± 0,00004 % for sulfosalisylmetoden og ± 0,00008 % for 2,2-dipyridylmetoden med et konfidensnivå P = 0,95.

I tilfelle uenighet i vurderingen av massefraksjonen av jern, utføres bestemmelsen ved sulfosalisylmetoden.

Det er tillatt å utføre bestemmelsen med 1,10-fenantrolinmetoden (se vedlegg).

4.8, 4.9. (Revidert utgave, rev. nr. 1).

5. EMBALLASJON, MERKING, TRANSPORT OG OPPBEVARING

(Revidert utgave, rev. nr. 1).

5.2. Fyllingsgraden (nivået) av tanker og fat beregnes under hensyntagen til bæreevne (kapasitet) og volumetrisk utvidelse av produktet med en mulig temperaturforskjell langs ruten.

5.3. Før du fyller en tank med topputslipp, skal resten av 1,2-dikloretan analyseres for samsvar med kravene i denne standarden. Hvis resultatene av analysen av resten samsvarer med kravene i denne standarden, fylles tanken med 1,2-dikloretan, hvis ikke, fjernes resten, tanken vaskes, dampes og tørkes.

5.4. Fyllingsluker på tanker og tønnehalser må forsegles med paranitter eller andre pakninger som er motstandsdyktige mot 1,2-dikloretan.

5.5. Påskrifter og skilt på kjeler til jernbanetanker skal påføres i henhold til gjeldende regler for godstransport ved jernbanetransport.

varemerke og navn på produsenten;

produktnavn (1,2-dikloretan (etylendiklorid) teknisk), klasse;

batchnummer og produksjonsdato;

brutto- og nettovekt;

betegnelse på denne standarden.

Transportmerking - iht GOST 14192.

Et fareskilt er påført containeren GOST 19433(Klasse 3, avdeling 3.2, grunntegning og tilleggstegning 6a, klassifikasjonskode 3222) og UN-serienummer 1184.

5.5, 5.6. (Revidert utgave, rev. nr. 1).

5.7. Tønner med 1,2-dikloretan transporteres i overbygde jernbanevogner eller i små forsendelser, motorvogner, skipsrom, i henhold til gjeldende regler for transport av farlig gods for denne type transport.

Hydroxylaminhydroklorid, løsning med en massefraksjon på 10%; kok iht GOST 4517.

Kaliumftalat monosubstituert (KNS 8 H 4 O 4 ), løsning med en massekonsentrasjon på 0,04 g/cm3; tilberedt som følger: 40 g monosubstituert kaliumftalat legges i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm 3, 500 cm 3 vann tilsettes, volumet av løsningen bringes til merket med alkohol og blandes.

kolber ved GOST 1770 med en kapasitet på 1000 og 100 cm 3.

Pipetter ifølge NTD.

Rettet etylalkohol teknisk kvalitet